肉桂超临界萃取物成分的GC-MS分析

通过CO2超临界萃取法提取肉桂萃取物,在萃取温度为55℃,萃取时间为2 h,CO2的流量为10 kg/h,萃取压力为20 MPa条件下,测得萃取物的收率为9.3%.利用GC/MS分析对萃取物进行分析,共得到36种化学物质,其中肉桂醛含量为72.81%.     

超临界CO_2萃取崖柏精油的研究

采用超临界CO2萃取法提取崖柏精油,通过正交试验对提取工艺进行优化,用GC—MS定性定量分析检测崖柏精油成分。结果表明,影响崖柏精油提取率的主要因素顺序为萃取压力、萃取温度、动态萃取时间;优化后的工艺条件为:物料装料系数0.68,萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,动态萃取时间60min,静态萃取时间30 min,该条件下崖柏精油提取率为7.20%~7.31%。崖柏精油中共鉴定出28种化学成分,主要为萜烯类合化物,其中罗汉柏烯、α-雪松醇和花侧柏烯含量较高,其相对质量分数分别为45.50%,25.72%,7.11%。     

超临界CO2萃取法提取海带多不饱和脂肪酸的研究

以海带为原料,采用超临界CO2萃取法进行海藻多不饱和脂肪酸提取的研究.结果表明,当CO2流量为2.5～3.5L/h时,萃取压力25MPa、萃取温度30℃、萃取时间3h、原料粒度40～60目、分离压力5MPa、分离温度35℃最利于海带脂质的提取,此超临界CO2萃取条件可使海带总脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量达到67.2%.     

超临界CO_2萃取法提取海带多不饱和脂肪酸的研究

以海带为原料 ,采用超临界CO2 萃取法进行海藻多不饱和脂肪酸提取的研究。结果表明 ,当CO2 流量为 2 5～ 3 5L h时 ,萃取压力 2 5MPa、萃取温度 30℃、萃取时间 3h、原料粒度 40～ 6 0目、分离压力 5MPa、分离温度 35℃最利于海带脂质的提取 ,此超临界CO2 萃取条件可使海带总脂肪酸中多不饱和脂肪酸含量达到 6 7 2 %。     

十三香精油提取工艺研究

采用超临界CO2萃取技术提取十三香精油,通过单因素试验研究了CO2流量、萃取时间、萃取压力和萃取温度对精油得率的影响,正交试验确定了超临界CO2萃取十三香精油的最佳条件:CO2流量20 L/h、萃取时间2.5h、萃取压力27 MPa和萃取温度40℃.研究结果为十三香精油的提取工艺提供了技术参数,可应用于工业化生产.     

月桂叶精油的3种制备方法比较及应用

采用超临界CO2萃取、亚临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法分别制备月桂叶精油,采用正交试验分别优化超临界CO2和亚临界CO2萃取月桂叶精油工艺条件,采用GC/MS法分析3种精油的化学成分,并进行卷烟加香试验。结果表明:1超临界CO2萃取最佳条件为萃取压力30 MPa、萃取时间1h、萃取温度55℃,月桂叶精油得率为2.37%;亚临界CO2萃取最佳条件为萃取压力20 MPa、萃取时间1 h、萃取温度15℃,月桂叶精油得率为2.16%;二者得率均明显高于水蒸气蒸馏法(1.25%)。2超临界CO2萃取月桂叶精油共检测出66种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(16.43%)、a-乙酸松油酯(15.68%)、芳樟醇(12.84%)等;亚临界CO2萃取月桂叶精油共检测出62种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(17.22%)、a-乙酸松油酯(16.11%)、芳樟醇(11.84%)等;水蒸气蒸馏月桂叶精油检测出49种致香成分,主要为1,8-桉叶油素(18.39%)、a-乙酸松油酯(15.60%)、芳樟醇(9.60%)等。3超临界CO2和亚临界CO2萃取月桂叶精油在改善香气质、刺激性、余味方面效果相当,且均优于水蒸气蒸馏月桂叶精油。     

腊梅花精油超临界CO_2萃取及GC-MS分析

为了研究腊梅花精油超临界CO2萃取的最佳工艺参数,鉴定腊梅花精油的化学成分,采用正交试验方法,以腊梅花精油萃取率为指标,对影响超临界CO2萃取腊梅花精油的主要因素进行试验,并用气相色谱-质谱联用技术对精油化学成分进行分析。结果表明:超临界CO2萃取腊梅花精油各主要因素的最佳工艺参数分别为压力30MPa、温度40℃、时间3.0h、CO2流量25kg/h,在此条件下的精油萃取率最高为(1.18±0.02)%。腊梅花精油经气相色谱-质谱联用仪鉴定出57个化学成分,其中醇类含量最高,占总含量的67.30%,其次是酯类占15.19%,萜烯类占10.90%,其他类占6.61%。推测醋酸苯甲酯、醋酸冰片酯、邻苯二甲酸二丁酯等可能是腊梅花香型的关键成分。     

超临界CO2流体萃取五味子精油及精油成分区域性差异研究

采用超临界CO2萃取法(SCDE)萃取来自四地的五味子,探讨其木质素含量的区域性差异。超临界CO2萃取提取工艺条件为:萃取釜压力18MPa,萃取温度40℃,萃取时间90min,解析釜压力6MPa。萃取结果采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析,以得油率和五味子木质素含量为各地五味子的品质评价指标,并与有机溶剂法萃取所得木质素含量作对比。对于提取五味子精油,超临界CO2萃取法的精油品质明显优于有机溶剂萃取法。四地五味子中各种木质素的含量区域性差异显著,且吉林长白山北五味子的得油率和总木质素含量最高。     

超临界CO2提取花椒精油的研究

为采用超临界CO2提取花椒精油,采用正交实验法对花椒精油的超临界CO2提取工艺进行优化,以精油的得率为指标,考察萃取压力、温度、时间对精油得率的影响.得到的最佳工艺条件为:萃取压力30 MPa, 萃取温度40℃,萃取时间130 min,花椒精油得率10.81%.超临界CO2提取花椒精油得率高,提取时间短,是提取花椒精油的适宜方法.     

专利采撷

111001超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法CN200410015825.7,2004-01-12;浙江大学本发明公开了一种超临界CO2萃取蚂蚁油的生产方法。将蚂蚁干粉碎成粒度为40～80目的粉末,用超临界CO2萃取设备,在温度为30～50℃、压力为25～35 MPa、CO2流速为18 kg/h的条件下,进行1.5～2.5 h的连续萃取,最佳条件为萃取温度50℃、萃取压力30 MPa、萃取时间2 h。萃取出的蚂蚁油常温下为棕红色油状液体,保留了蚂蚁的天     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为:以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2次、柱箱初始温度40℃、程序升温5℃/min,色谱柱载气流量2.0 m L/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限(RSN≈10)分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限(RSN≈ 3)分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

土壤类型对樱桃番茄VC含量及其相关酶活性的影响

以樱桃番茄(Lycopersicon esculentum var.cerasiforme)为材料,研究温室内外及塿土黄绵土条件下,樱桃番茄果实VC含量和抗坏血酸氧化酶(ascorbic acid oxidase,AAO)、抗坏血酸过氧化物酶(ascorbate peroxidase,APX)、多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)活性的变化。结果表明:从结果初期到结果末期,VC含量呈先升后降的趋势,AAO活性变化先降后升,APX活性呈上升趋势,PPO活性则随着生育期的进行不断下降。同一环境条件下,塿土樱桃番茄果实VC含量高于黄绵土;同一土类情况下,露天处理优于温室处理。整个生育期内,塿土露天处理樱桃番茄果实VC含量显著高于其他处理,不同处理间差异显著(P0.05)。温室黄绵土处理樱桃番茄果实抗坏血酸氧化酶活性最高,露天塿土最低。结果初期APX活性大小顺序为露天塿土温室塿土温室黄绵土露天黄绵土,结果盛期和结果末期均为露天塿土露天黄绵土温室塿土温室黄绵土。而PPO活性在露天黄绵土处理下最高,露天塿土处理次之。果实鲜质量为温室塿土最高。相关分析表明,VC含量与AAO和PPO活性呈负相关。由VC含量与不同酶类之间的关系及各处理对其影响的结果综合分析:在保持相对高VC含量,低AAO、APX和PPO活性的情况下,露天塿土处理最佳。     

Correlation of methylglyoxal with acrylamide formation in fructose/asparagine Maillard reaction model system

α-Dicarbonyl compounds were highly reactive intermediates formed in Maillard reaction (MR), and o-phenylenediamine (OPD) was widely used as a trapping agent for α-dicarbonyl compounds. Both aqueous fructose/asparagine (Fru/Asn) and fructose/asparagine/o-phenylenediamine (Fru/Asn/OPD) model systems were heated at 150 °C for up to 30 min. Methylglyoxal (MG) was the main α-dicarbonyl compounds formed in MR, which was chosen as a representative of α-dicarbonyl compound to investigate the influence on acrylamide (AA) formation. The concentrations of AA, MG and Asn were detected during MR by HPLC method. The results indicated that the formation of AA increased with the heating time, and nearly 75% of AA was formed through the participation of α-dicarbonyl compounds. The amounts of formation and consumption of MG increased with heating time, and from 12 min of reaction, the consumed amounts of MG accounted for 62.1–90.3% on the basis of total amounts of MG formed in MR, suggesting that most of the MG took part in further reactions. Meanwhile, Asn concentration decreased with heating time in both models. The formation of AA and consumption of Asn were highly correlated with MG. Indeed, as MG concentration in MG/Asn model system decreased during heating at 150 °C, the concentration of AA significantly increased. The coefficient of correlation between consumed amounts of MG and the formed amounts of AA was 0.931, demonstrating that MG plays a role in AA formation.     

纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。