桂皮挥发性风味成分的固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析

采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30 min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。     

新疆没药挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材没药挥发油成分，运用气相色谱-质谱联用技术，结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，共鉴定了42个成分，占挥发性物质含量的87.46 %。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量。萜烯类及其衍生物占较大比例，主要有：α -香柠檬烯(12.52 %)、β-蛇床烯（8.75%）、β-红没药烯（10.03%）、2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮（6.25%）等。     

新疆阿魏挥发油成分气相色谱-质

采用水蒸气蒸馏法从新疆阿魏中提取挥发油成分,测得新疆阿魏挥发油的含量为1.0%。用气相色谱-质谱法(GC/MS)对新疆阿魏的挥发性成分进行了分离鉴定,分离出38种成分,共确认了其中36种成分,占检出量的92.32%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为2,3-二甲基-3-己醇(18.34%)、2-乙硫基-丁烷(8.00%)、丙基丁基二硫醚(6.95%)、十八烷基三烯(6.64%)、乙酸乙酯(6.21%)、油酸(5.10%)。     

UHPLC-LTQ-Orbitrap分析硫磺熏蒸麦冬中高异黄酮硫酸酯和亚硫酸酯

为了阐明麦冬中高异黄酮类成分在硫磺熏蒸过程中的变化,采用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱法,利用Waters HSS T3UPLC色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈/甲醇(3∶1,V/V)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用ESI离子源负离子扫描模式对样品进行分析。根据得到的高分辨质谱数据及多级质谱裂解碎片离子,从硫磺熏蒸麦冬药材中筛选了41个高异黄酮含硫衍生物,并对其中的31个化合物进行了结构鉴定,包括16个硫酸酯和15个亚硫酸酯。结果表明,麦冬高异黄酮在硫磺熏蒸过程中除了发生硫酸酯化和亚硫酸酯化外,其自身母核结构也可能发生改变。本研究阐明了麦冬中高异黄酮在硫磺熏蒸过程中的转变情况,可以为硫磺熏蒸麦冬药材中化学成分的体内ADME过程、药效学以及毒理学等研究奠定基础。     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物，实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征，并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明，该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析草豆寇挥发性风味成分

采用顶空固相微萃前处理方法,气相色谱一质谱联用仪定性分析了草豆蔻的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取方法的最佳条件:萃取时间30 min,萃取温度60℃,草豆蔻挥发成分经气相色谱共分离出47种挥发性成分,经计算机质谱库(NIST/WILEY)的检索,共可鉴定出了化合物41种,其中含量较高的且对草豆蔻味贡献较大的有:茴香脑(48.82%)、肉桂醛(7.335%)、酚类(10.79%)。     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

紫丁香叶挥发性化学成分季节性变化的GC/MS研究

采用水蒸气蒸馏法提取不同季节紫丁香叶挥发性化学成分,用气相色谱法分离,质谱法鉴定其结构,对不同季节紫丁香叶挥发性化学成分变化进行研究。结果表明,紫丁香叶挥发油成分和含量在不同季节有很大的变化,5月份紫丁香叶的挥发油中主要成分为萜类化合物,而6、7月份紫丁香叶的挥发油中主要成分为青叶醇、α-绿叶烯和香叶芳樟醇。     

新疆拟百里香挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取了新疆拟百里香挥发油,测得含量为0.16%。采用气相色谱-质谱联用技术对拟百里香的挥发性成分进行分离鉴定,分离出73种成分,共确认了其中的69种成分。用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为百里香酚(27.99%)、p-聚伞花素(25.42%)、γ-松油烯(17.95%)、β-甜没药烯(3.87%)、香芹酚(2.5%)、4-蒈烯(2.39%)、长叶薄荷酮(1.99%)、内冰片(1.68%)、β-月桂烯(1.35%)、石竹烯(1.09%)和α-崖柏烯(1.01%)。     

便携式飞行时间质谱仪的研制及其在石化污水系统挥发性有机物监测中的应用

近年来，国内的大气污染问题越来越严重，挥发性有机物（VOCs）的排放是其中一个重要原因。VOCs是臭氧和气溶胶的前驱物之一，在大气化学反应过程中扮演着极其重要的角色。本实验自行研制了一台基于真空紫外（VUV）灯的高分辨光电离飞行时间质谱仪（TOF MS），建立了一种新的VOCs稀释采样方法，并将其应用于石化行业污水处理系统VOCs的采样与分析。结果表明：隔油系统的3个池子基本没有测到高浓度的挥发性有机物，其中溶气气浮甲苯物质的质量浓度最高，为50.41 mg/L，其余组分的质量浓度大多数在0.1~1.0 mg/L之间；1#加氢和2#加氢隔油池有着类似的组分浓度，以1#加氢隔油池为例，二甲苯物质的质量浓度为10.60 mg/L，乙苯为52.33 mg/L，苯为59.80 mg/L；由于罐区隔油池没有加盖，处于露天状态，挥发性有机物气体容易向大气中扩散，并没有检测出较高浓度组分。可以看出，新式采样方法可有效地稀释定量样品，操作简便，减少了样品因闪蒸过程造成的VOCs损失，检出物质更丰富；同时，使用自行研制的TOF MS仪器能够快速检测不同装置污水处理系统的VOCs种类，将该仪器用于实际样品检测，发现化工企业大多数密闭的池子都含有苯系物、醚类等，但不同工艺的污水处理系统VOCs存在明显差异。该质谱仪适用于石化企业污水系统VOCs监测。     

便携式环境空气VOCs现场快速分析仪的研制与应用

介绍了便携式环境空气VOCs现场快速分析仪的结构、基本原理及应用。分别对仪器的各部件(如气源系统、过滤/净化系统、进样系统、检测器系统、流量控制系统、自动控制系统、数据采集处理系统)的研制进行了详细的阐述。便携式环境空气VOCs现场快速分析仪采用的是气相色谱法,内置自主研发的光离子化检测器,用空气做载气,通过"零点空气"过滤/净化处理,配合自动控制、数据采集和专业色谱分析软件,实现了对环境空气VOCs现场、原位、快速、连续检测等应用,具有通用性强和市场前景广等优点。     

机械故障信号的分离

针对机械故障信号经常是多种故障信号的混合，给正确的故障识别造成很大困难的实际情况，提出基于神经网络非线性主分量分析的机构故障信号分离方法。阐述了故障信息的分离与主分量分析的关系。并将二者统一起来，从理论上证明应用主分量分析方法进行故障分离的有效性；介绍神经网络非线性分离，取得令人满意的结果。     

基于改进核主元分析的TE过程故障诊断

对于复杂非线性化工过程,传统的核主元分析(KPCA)方法在故障检测方面明显优越于普通的PCA方法,但存在故障辨识效果差的问题,而且实际得到的数据不可避免地带有噪声、随机干扰。针对此,提出一种改进的核主元分析方法,对数据进行小波去噪预处理,利用核主元分析方法进行故障检测,并利用计算核函数的偏导方法求取KPCA监控中每个原始变量对统计量T2和SPE的贡献率,根据每个变量对监控统计量贡献程度的不同,可以辨识出故障源。把上述方法应用到TE(Tennessee Eastman)化工过程,仿真结果表明该方法不仅能够去噪、抗干扰和准确检测故障,而且能够有效辨识故障。     

Neural,fuzzy and neuro-fuzzy approach for concentration estimation of volatile organic compounds by surface acoustic wave sensor array

Present study evaluates application of adaptive neuro-fuzzy inference system (ANFIS) for concentration estimation of volatile organic compounds (VOCs) by analyzing response matrix of polymer-functionalized surface acoustic wave (SAW) sensor array. The performance of ANFIS is compared with that of subtractive clustering based fuzzy inference system (SC-FIS) and backpropagation artificial neural network (BP-ANN). For analysis, the raw SAW sensor array data is preprocessed by logarithmic scaling followed by dimensional autoscaling and the feature extraction by principal component analysis (PCA). For concentration prediction, the extracted feature vectors were fed as input to the three methods (ANFIS, SC-FIS and BP-ANN) independently. The performance of the three methods were evaluated on the basis of root mean square error (RMSE) and correlation value involving actual and estimated values of concentration. Five sets of SAW sensor array responses are analyzed. The analysis includes both experimental and synthetic (sensor model generated) data sets. It is found that the ANFIS has the least value of RMSE and highest value of correlation compared to SC-FIS and BP-ANN. This signifies the relative superiority of ANFIS method.     

利用高分辨质谱和主成分分析法研究酸洗预处理对生物质热解的影响

利用热重分析和高分辨质谱研究了氢氟酸预处理工艺对稻壳和杨木两类生物质的热分解特性和热解油组分的影响。结果表明，氢氟酸可有效脱除生物质中的K、Mg、Fe等微量矿物元素，其中稻壳的矿物元素脱除率可达92%。脱除矿物元素后，生物质的热失重峰显著地向高温区偏移，固定碳的产量减少，挥发成分的产量增加。高分辨质谱检测到的热解油组分包括以酸、醛、酮、醇、酚、呋喃为主的含氧化合物和以吡啶为主的含氮化合物，酸洗前后各产物的含量有较大变化。基于质谱数据，利用主成分分析法分析和探讨了热解油中特征组分在矿物质脱除前后的变化情况。结果表明，酸处理可降低生物质热解油中含氮化合物的产量，降低幅度可达50%。     

Thermal nondestructive testing of corrosion in thick-wall steel products

Experimental results on the thermal nondestructive testing (NDT) of corrosion simulators in 6- and 10-mm-thick steel products are presented. The need for the processing of infrared thermal images via a Fourier transform and principal component analysis (PCA) is demonstrated. The ultimate capabilities of the thermal method are estimated at a level of 20% material loss.     

自适应邻域构造流形学习算法及故障降维诊断

针对流形学习算法中近邻构造问题,提出一种自适应邻域构造方法,该方法基于马氏距离计算样本间相似系数,由相似系数均值确定初始近邻数,根据样本高斯核概率密度估计调整近邻数,并将自适应邻域构造方法用于改进的主成分分析联合局部保持投景(principal component analysis-locality preserving projections,简称PCA-LPP)流形学习算法中。通过齿轮箱故障类型识别对其特征降维性能进行验证,结果表明,自适应邻域PCA-LPP方法比传统的k近邻方法及原始无处理的特征识别率都高,可以达到94.67%。     

非平稳强噪条件下的视频相位放大技术研究

针对视频信号在非平稳和强噪声情况下,视频放大技术难以提取目标信号且会将频带内噪声同时放大的缺点,提出了一种基于参数化时频分析及主成分分析的滤波方法。将相变信号降维后,对降维信号做时频分析,提取其中的非平稳信号。不仅重构的信号具有良好的时频特性,且算法运算量也大大降低。实验结果表明,此方法在非平稳强噪信号提取方面具有明显优势。     

基于UPLC-Q-TOF MS研究煨制对雷公藤化学成分的影响

雷公藤具有清热解毒、祛风通络、消肿止痛等功效,但其严重的毒副作用限制了临床应用。研究发现,雷公藤经200℃煨制后有显著的减毒增效作用。为阐明雷公藤煨制减毒增效的物质基础,提高雷公藤临床应用的安全性与有效性,本研究采用UPLC-Q-TOF MS结合主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法对雷公藤煨制后的化学成分变化进行统计,根据一级和二级质谱信息,结合数据库、文献以及对照品对照进行差异成分鉴定。结果表明,煨制后雷公藤中共有81种成分的含量变化显著,主要为生物碱,占69%。鉴定了其中35种成分,有26种成分含量降低,7种成分含量升高,新产生2种成分。煨制后,生物碱和雷公藤红素的含量变化显著,这两类成分均为雷公藤抗炎有效成分,且毒性较大。因此,生物碱和雷公藤红素的含量变化可能是雷公藤煨制减毒增效的物质基础。该研究可为研发新的抗类风湿性关节炎的先导化合物提供参考。