固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含量

建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定水中百菌清、七氯、环氧七氯含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5(30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定方法检出限分别为百菌清:0.014μg/L,七氯:0.023μg/L,环氧七氯:0.022μg/L,加标回收率为80.0%-113.4%,相对标准偏差为2.0%-11.7%。     

气相色谱质谱法测定水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留

研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法。随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测。5种杀菌剂质量浓度在0.04～4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005～0.016mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9%～101.2%之间,精密度(n=6)均在5.0%以内,满足分析方法要求。本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%^-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。     

全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷

目的实验研究建立全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法。方法土壤样品用丙酮提取后,上全自动固相萃取仪,控制流速20mL/min,HLB固相萃取柱净化、富集,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,丙酮溶解残渣,0.22μm滤膜率过后,上GC-FPD仪器,外标法定量检测。结果马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷在浓度为0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在86.0～91.5%之间;检出限在0.005～0.012mg/kg之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有准确、快速、重复性好等优点,适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。     

高效液相色谱荧光法检测鸡肉中4种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱荧光法对鸡肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留进行了检测。鸡肉样品加一定量的磷酸缓冲液(pH=7)匀浆提取,离心、固相萃取C18小柱净化,收集洗脱液,经膜过滤,供高效液相色谱分析检测。按样品处理方法对鸡肉样品做添加回收试验,添加浓度分别为:环丙沙星:0.025、0.05、0.10!g/mL,达氟沙星:0.004、0.008、0.016!g/mL,恩诺沙星:0.0205、0.041、0.082!g/mL,沙拉沙星:0.0225、0.045、0.09!g/mL;方法回收率为:78.7%~100.3%;变异系数RSD为:3.86%~4.84%;标准曲线结果:4种组分在浓度为0.025~0.20!g/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999。结论:高效液相色谱荧光法同时检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法准确、可靠,符合实验要求。     

柱/膜固相萃取对比-高效液相色谱法检测生活污水中阿特拉津

利用固相萃取富集,高效液相色谱法测定生活污水中阿特拉津。文中对比了固相萃取小柱和固相萃取膜实验结果,实验表明利用固相萃取膜进行萃取富集,无需预过滤,方便快速、精密度高、重现性好。利用该方法测得阿特拉津质量浓度在0.1-10mg·L-1范围内线性关系良好,回归方程y=234100x-5674,相关系数为0.9998。标准液添加样品回收率为86-103%,且其相对标准偏差在1.73-3.21%之间,表明该方法适用于检测生活污水中的微量阿特拉津。     

利用UPLC-MS/MS检测水中阿特拉津

阿特拉津的大量使用在全球范围内受到广泛的关注,并且进入各国的优先污染物监测范围。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测阿特拉津的方法。水样经过简单的0.2μm滤膜过滤之后即可进样,实际样品加标的方法回收率达到108.5-115.1%。采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇和水为流动相,以甲酸作为缓冲溶液,辅以电喷雾正离子模式多反应监测（MRM）进行定性定量分析。方法检测限达到0.03μg/L,与之前的研究相比明显提高了灵敏度。与目前国家标准方法相比较,本方法通过质谱定性的方式避免了紫外或荧光检测器可能出现的误判现象;在定量方面,本方法极大地提高了灵敏度;同时,实现了地表水等实际环境样品的前处理过程的极大简化,减少了萃取溶剂,节约了时间和成本,适宜用于水样中阿特拉津的检测。     

QuEChERS-气质法同时检测根茎类蔬菜中7种菊酯农药残留

研究建立了采用QuEChERS前处理方式,GC-MS/MS法同时检测萝卜等根茎类蔬菜中7种菊酯类农药残留(高效氯氟氰菊酯、氟氯苯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯)的分析方法。7种菊酯类农药在0.01～2.0μg/mL浓度范围内有良好的线性,相关系数r均≥0.995;仪器检出限在0.006～0.017μg/kg范围内;样品在3个不同浓度水平的加标回收率均在83.2%～100.1%;精密度和重复性测试的相对标准偏差均在5%以内(n=6)。该方法前处理操作简单、快速,检测结果灵敏度高、准确性好,为萝卜等根茎类蔬菜中菊酯类农药残留的批量分析提供一种新的检测方法。     

超声波萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中的七氯及氯丹

以超声波萃取法将土壤中的七氯、氯丹用正己烷/二氯甲烷(1+1)萃取、经Florisil柱净化浓缩定容后,用气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)进行测定。七氯、顺、反-氯丹方法检出限分别为14.7μg/kg、3.93μg/kg和5.28μg/kg,加标回收率在76.4%~114%之间,精密度(RSD)15%。     

ICP-MS法测定土壤中钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留

目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

工作场所空气中5种挥发性有机物的GC-MS高灵敏同时测定

提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

生物发光法测定玉米籽粒中ATP的含量

本文采用生物发光法测定玉米籽粒中ATP含量,ATP在0 0 1～0 5 μg/mL的浓度范围内,最大发光强度与浓度的对数成线性关系,线性回归方程Y =0 9973+ 3 6 6 5 1,相关系数为0 9991;RSD值为1 72 7% ;检出限为7 80×10 - 5μg/mL ;平均回收率94 5 % ,灵敏度、精密度高,结果准确。此法可用于玉米籽粒中ATP含量的测定     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量的方法。环氧乙烷浓度在0．1～3．0μg／mL范围内,线性与精密度良好,平均回收率为100．6％,最低检出限为0．04μg／mL,线性方程为Y=10247．99c=539．76,相关系数为0．999。方法简便,结果准确。     

QuEChERS—GC／ECD法分析土壤中残留有机氯农药

传统检测有机氯的方法步骤繁琐、耗时长、检测化合物单一,建立一种快速、高效、可靠的检测方法是必须的。本文采用了QuEChERS方法,使用丙酮／正己烷=1：1混合溶剂提取土壤中的有机氯农药类POPs,通过与单一溶剂乙腈的萃取效率进行对比,结果表明混合溶剂更适合从土壤中萃取有机氯农药类i由于土壤基质复杂,提取液需经混合型分散固相萃取填料系统净化,对不同分散型固相萃取填料进行优化组合,实验结果再次表明QuEChERS方法具有快速、简便、高效、可靠等优点。我们分析10种有机氯农药的检出限在0．49～7．12ng／g之间,各成分的回收率在80％～111％之间,相对标准偏差小于10％。     

碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标, 用Ba(OH)₂溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经Sep-Pak^® plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1~200 μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R²＞0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg, 定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%（除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%）,相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器反应条件下,测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng/mL时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.9995,方法的检出限为0.0018 ng/mL。向植物样品中分别添加一定浓度的镉,3个样品的回收率在90.4%~92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合植物样品中镉含量的测定。