HS／SPME／GC联用技术分析大气中痕量Hg^2＋

本文研究了适用了无机汞化合物形态分离分析方法HS／SPME／GC联用技术，确定固相微萃取及衍生物化的最佳分离测定条件，并利用该方法定性测了大气漂尘中的无机汞。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定动物源性中药材中无机汞和甲基汞

目的:建立动物源性中药材中汞和甲基汞的检测方法。方法:从0.5g中药材中萃取汞(Hg)化合物,通过向0.2g冻干的样品材料加入50mL水1%w/v的L-半胱氨酸·HCl·H2O,在玻璃小瓶中60℃下加热120min。50μL汞化合物提取物经过滤后注入反相液相色谱仪,经C-18柱、流动相含水0.1%w/v L-半胱氨酸·HCl·H2O+0.1%w/v的L-半胱氨酸,室温下分离,并通过电感耦合等离子体-质谱法在质荷比202检测。总汞为甲基汞和无机汞提取物之和。结果:中药材样品中甲基汞在0.055~2.78mg·kg-1范围,无机汞在0.014~0.137mg·k-1范围内两者精密度即相对标准偏差(RSD)分别为≤5%和≤9%。目标化合物加标回收率甲基汞为78.0%~98.8%,无机汞为87.3~94.5%。参考样品中的甲基汞和总汞与标准值一致。甲基汞和无机汞在中药材中的定量下限分别为0.007mg·kg-1和0.005mg·kg-1。结论:分析物的稳定性评价证实L-半胱氨酸既能稳定又能对甲基汞脱烷基化,这些都取决于半胱氨酸的浓度和稳定时间。聚丙烯会对甲基汞稳定性产生不利影响。     

有机/无机纳米复合材料的研究进展

随着现代科学技术的发展,有机/无机纳米复合材料逐渐成为研究热点。综述了有机/无机纳米复合材料的制备方法及各种方法的优缺点和性能特点,展望了有机/无机纳米复合材料的发展前景。     

流动注射冷蒸气发生并预富集在涂层石墨管中的ETAAS法测 …

本文介绍了一种用ＮａＢＨ４和ＳｎＣｌ２做还原剂，冷蒸气发生并在石墨炉中捕集及原子化以测定天然水中微量总汞和无机汞的方法。用Ｉｒ，Ｗ和Ｚｒ涂层石墨管预事集汞蒸气，０．４Ｍ的ＨＣｌ做载液，０．２％的ＮａＢＨ４和０．１％ＳｎＣｌ２分别还原总汞和无机汞。用Ｉｒ涂层石墨管测定时，总汞和无机汞的特征的质量分别是３００和２４０ｐｇ；试样体积为１５００μｌ时。检出限分别为９０和６０ｎｇＬ＾－１；精密度在０．７％－     

应用高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定英国FAPAS鱼肉样品中甲基汞含量

FAPAS(食品分析能力评价体系)是英国农业渔业和食品部于1990年创建的非赢利性的官方组织,由英国中心科学实验室负责管理,目前已成为食品分析领域最具权威性的国际评价体系。汞及其化合物是环境中广泛存在的一类污染物,有机汞是联合国环境规划署确定的27种持久性有毒化学污染物之一。根据国家海洋局对渤海近海海域贝类等海产品持续9年的检测,发现海产品中汞含量呈逐年上升趋势。有机汞的毒性远远大于无机汞,而无机汞在微生物的作用下可转化为有机汞(主要     

新型对接/分离装置机械结构的设计

针对组合式水下航行器的对接/分离问题,提出了一种新型的结构设计[1],并详细论述了其机械结构的工作原理和设计过程。该方案有很多突出优点:结构简单、对接/分离非常方便和易于控制、并且密封性能好,所以适合用于在水下作业的组合式水下航行器。     

HPLC-ICP-MS法分析测定药用植物中的形态汞

确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。     

扫描电子显微镜/能谱仪在刑事案件技术检验中的应用

通过几起典型的案例,介绍了扫描电子显微镜/能谱仪在盗窃、枪击、爆炸以及交通肇事等案件中的应用。扫描电子显微镜/能谱仪由于放大倍率、分辨率、灵敏度高,同时具有快速、简便、检材用量少且不破坏检材等特点,是刑事案件技术检验的重要工具。利用扫描电子显微镜/能谱仪检验微量物证的显微形貌、无机元素成分及各元素成分的相对含量、X-射线面的分布,可以达到定性定量分析的目的,揭露和证实犯罪事实真相。     

薄膜/基体结构的纳米压痕实验及其有限元分析

利用纳米压痕实验测定了氮化钛薄膜/高速钢基体中薄膜的弹性模量和硬度,并得到了纳米压痕过程的载荷—位移曲线;根据实验所得材料参数建立了纳米压痕实验的DEFORM计算模型,利用该有限元模型分析了不同薄膜厚度的膜/基结合处的切应力分布,研究了膜/基分离的可能性大小及分离位置与薄膜厚度的关系。     

高效液相色谱原子荧光联用测定广西北部湾海产品中汞的形态

建立高效液相色谱联合原子荧光分光光度计测定海产品中无机汞(Hg(II))、甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)含量方法。样品振荡提取、分离,经形态分析装置处理、高效液相色谱分离,用原子荧光光度计检测。Hg(II)标准曲线方程y=4.00×106x+2.52×105,线性范围0～20.00μg/L,相关系数r2=0.9995;MeHg标准曲线的方程y=6.00×106x+9.76×105,线性范围0～23.00μg/L,相关系数r2=0.9997;EtHg标准曲线的方程y=1.00×l07x+4.60×105,线性范围0～21.92μg/L,相关系数r2=1.0000。样品加标回收率Hg(II)86.3%～107%、MeHg83.5%～103.4%、EtHg73.4%～100.5%,测定鱼肉中总汞与MeHg成分分析标准物质,MeHg检测结果与标称值相吻合,RSD为1.35%(n=6)。Hg(II)、MeHg、EtHg方法检出限(S/N=3)分别为0.8μg/L,0.5μg/L,0.5μg/L。该方法易操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽、干扰少、测试成本低,适用于海产品中Hg(II)、MeHg、EtHg含量的测定。