流通喷壁玻碳电极安培检测器的研制

本文介绍一种新型流通喷壁电极安培检测器及其在流动注射分析中的应用.电解池体积仅有5μL,工作电极表面积为0.2cm~2.用K_3Fe(CN)_6对其性能讲行了测试,结果表明,检测限为10~(-7)mol/L,进样频率为228次/小时,对10~(-5)mol/L样品连续40次测定,其相对标准偏差为0.8%.     

丘形柔性神经微刺激电极阵列

为了实现电极位点与靶细胞的良好接触,改善刺激效果,同时保证刺激电极自身安全,本文提出了一种具有圆滑外形的丘形柔性神经微电极阵列。以光敏性聚酰亚胺(Durimide 7510)为基质材料,利用光刻和金属层图形化结合电镀工艺,本文制作了6×6丘形柔性神经微电极阵列,每个电极位点底面直径为150μm,高度约为50μm。通过数值模拟、形貌观测和电学性能测试对制备的微电极进行了评价。实验结果显示,相对于传统的平面微电极阵列（具有相同底面积）,三维丘形电极位点的阻抗（@1kHz）降低了约4倍,可实现更有效的刺激。而相对于塔形电极,丘形电极则具有更均匀的表面电流密度分布,有利于电极长期工作的安全性。     

一种基于钯-镍/硅纳米线的二量程果糖传感器

利用化学沉积法和恒电流沉积法制备了钯-镍/硅纳米线(Pd-Ni/SiNWs)。以钯-镍/硅纳米线作为工作电极,铂电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极,从而构建了一种二量程的无酶电化学果糖传感器。以0.1 mol/L KOH为背景溶液,分别采用循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)进行果糖的定量检测。循环伏安法得出果糖检测量程为5~50 mmol/L,灵敏度为0.061 6 mA/(cm~2·mmol/L);计时电流法检测果糖量程为0~7 mmol/L,灵敏度为31.185 2μA/(cm~2·mmol/L),检测限为7.6μmol/L。该种电化学无酶传感器可以实现果糖的快速准确检测。     

提高四边形电极结构二维PSD线性度的研究

在对单表面分流四边形电极结构二维 PSD的非线性及失真进行理论分析的基础上 [1 ] ,从理论上计算得到了这种结构 PSD的位置修正因子 ,并提出了一种对这种结构 PSD的位置非线性进行修正的方法。初步实验取得了非常满意的结果 :经过修正后 ,在较大尺寸 (13mm× 13mm)器件上实现了 6 0 %光敏面范围内的位置非线性均方根误差 0 .15 % ,位置检测均方根误差从原来的±10 10μm减小到± 2 0μm。最大误差从± 15 0 0μm下降到± 5 0μm。由于进行了归一化处理 ,该方法适用于这种结构不同尺寸的 PSD,特别具有实用意义。     

不同电极上Pt-Ru/C催化剂对甲醇催化氧化的比较研究

利用玻碳电极和粉末微电极测试甲醇在Pt-Ru/C催化剂上的循环伏安曲线。比较玻碳电极和粉末微电极上的循环伏安行为,并测定甲醇在Pt-Ru/C催化剂上电催化氧化的动力学参数。结果表明:用玻碳电极和粉末微电极测试的甲醇在Pt-Ru/C催化剂上循环伏安曲线特性相同,测试计算的甲醇反应动力学参数相同,扩散系数几乎相同,两种电极都能较准确的测试催化剂的电催化活性。粉末微电极上浓差极化较小,当进行低速循环伏安扫描时,可以忽略浓差极化,电极过程只存在电化学极化。在玻碳电极上,使用Nafion膜不影响甲醇的扩散,催化剂的用量可以准确控制,能够精确计算催化剂的利用率。玻碳电极和粉末微电极各有特点,测试催化剂的电催化活性时可以根据实验要求选用。     

Ag/AgCl和碳纤维海洋电场电极的探测特性研究

使用烧结法制备了Ag/AgCl固态不极化海洋电场电极,利用聚丙烯腈碳纤维T300制备了电容型海洋电场电极。研究了不极化电极和电容型电极探测海洋电场的原理,提出了两种电极的使用方法并研究了其探测性能。使用电化学工作站对两种电极进了循环伏安测量和电极对极差跟踪;使用低频低噪声放大器对两种电极的自噪声稳定速度和大小进行对比测量;在自制水槽中测试了两种电极在不同频率下的响应性能。试验结果表明两种电极均可测量1 m Hz以上的交变海洋电场;相比于Ag/AgCl电极,碳纤维电极具有极差小和自噪声稳定速度快的特点;稳定后两种电极的自噪声均为1 n V/√Hz@1 Hz。     

YSZ粉末对多孔铂电极活性的影响

多孔铂电极的活性对氧传感器的使用性能起着决定作用,通过电化学循环伏安测试(CV)和扫描电镜分析,研究了YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)粉末对铂浆法制得的多孔铂电极活性的影响,其中,以循环伏安测试中的电流密度来表征多孔铂电极的活性.结果表明:随着铂浆中YSZ粉末的含量升高,所制得的多孔铂电极孔隙率和电化学反应活性明显升高,这可能是由于YSZ粉末的加入提高了多孔铂电极O2(g),Pt/YSZ体系的三相界面面积造成的.     

电化学制备聚合物膜用于pH传感的研究

苯胺单体和吡咯单体分别溶解在1 mol/L的稀硫酸溶液中,采用循环伏安法,在电化学工作站三电极体系中的工作电极上电聚合制备出掺杂有SO2-4离子的聚苯胺和聚吡咯薄膜。通过优化单体物质的量、扫描速率和扫描圈数等条件制备出对pH值呈现灵敏度最高的薄膜。使用傅里叶转换红外光谱分析仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)对薄膜的结构和形貌进行表征和分析。聚苯胺和聚吡咯薄膜作为基于FET装置中分离式扩展栅上的pH敏感膜在pH为2~10标准缓冲液中呈现出的最高灵敏度分别为51.05 m V/pH、47.15 m V/pH,并具有良好的线性关系(R_2=0.99)以及较小的滞后电压(6 m V、2 m V)和较短的响应时间(6 min、5 min)。结果表明:容易制备的聚苯胺和聚吡咯薄膜加以修饰可用于pH传感,并且可以结合生物分子应用于基于FET的生物传感器。     

微细电解加工中空电极侧壁绝缘层的制备工艺研究

针对孔径100～200μm高深宽比微细孔电解加工中,电极侧壁绝缘层在电解液冲击和气泡撕裂中易损伤/脱落等问题,本文提出一种丙烯酸环氧树脂电泳法的中空电极侧壁绝缘制备工艺。通过优化工艺参数并开展加工实验,比较加工孔尺寸及形貌、加工后电极表面形态,结果表明丙烯酸环氧树脂电泳法制备的中空电极侧壁绝缘层,具有较高的致密性、均匀性、耐久性和一致性。最后,在500μm厚304不锈钢片上加工出入口180.6μm、出口173.8μm、深宽比约为3的微细阵列孔,其锥度比非侧壁绝缘电极加工的孔减少了约70%以上,基本为直孔,可满足实际需求,进而验证了本方法的应用可行性。     

用于生理电信号测量的金属微针阵列电极制备及其性能研究

生理电信号是疾病诊断与治疗的重要指标,在临床上具有重要意义.医用微针阵列电极是测量人体生理电信号的重要传感元件,但因工艺复杂,易脆断,稳定性差等问题,至今无法商用.设计并制造了一种金属微针阵列电极,可对人体心电、肌电、脑电等生理电信号进行直接、高效测量.采用慢走丝线切割方法制备316L不锈钢四棱锥微针阵列电极.微针阵列电极l0×l0排布,微针高度930 μm,底部宽度400 μm,针尖半径10μm,微针加工精度高.力学试验表明,微针阵列电极多次穿刺无弯折或者断裂,具有良好的力学性能.微针阵列穿刺皮肤角质层,在皮肤表面形成微孔阵列通道.通过经皮水分流失测试发现,穿刺皮肤可在40 min后恢复,无炎症与感染现象.微针阵列电极检测的心电信号在波形,频率,峰值方面与标准电极非常相似;肌电信号可准确反映肌肉运动状态,较标准电极具有更高的幅值;微针阵列电极可准确完整记录人体睁闭眼,眨眼动作过程中脑电信号.微针阵列电极具有良好的生理电信号测量性能,且微针阵列电极无需皮肤准备,直接贴敷检测,适合长期监测,有望部分替代传统商用电极.     

MoO2/C纳米纤维复合薄膜的电化学性能

通过静电纺丝法制备了Mo O 2/C纳米纤维复合薄膜,其中钼酸铵与纯聚乙烯醇(AMT与PVA)质量比分别为1:9,2:8,3:7,4:6,研究了薄膜的组织结构和相应电极的电化学性能.结果表明:随着AMT与PVA质量比增加,MoO2/C纳米纤维复合薄膜的纤维尺寸减小且分布更均匀,纤维成丝效果改善,相应电极的比电容增大,循环性能增强;AMT与PVA质量比为4:6时,薄膜纤维成丝效果最好,相应电极在充放电循环过程中具有良好的结构稳定性;且5000次充放电后的循环保持率、充电比容量、放电比容量及充放电效率均增加,循环性能优异.     

基于Over-plating成型的金属微电极阵列制备技术

为了解决MEMS工艺制备金属微电极阵列时,电极与基底结合力小,易脱落等问题,提出了基于Over-plating成型的过电铸法金属微电极阵列制备技术。在常温下,选择190 g/m L的CuSO_4·5H_2O、60 g/L的H_2SO_4、70 mg/L的氯离子以及适量的添加剂配置成的电铸液,并采用酸性镀铜工艺,设置电流密度1.5 A/dm~2,过电铸20 h,经抛光处理后,分别得到了高度200μm、900μm,线宽200μm,中心距300μm的柱金属微电极阵列。所制备的金属微电极阵列,在相邻区域金属沉积过程中相互影响形成了较深的孔缝,这些微孔极大地增加了三维微电极的表面积。可见,过电铸工艺是一种便捷、快速、低成本的微电极制备工艺。     

微细电解加工用中空电极的制备

为了改进加工间隙内电解产物的排出条件和加速电解液的更新,提出了一种嵌套式微细中空电极的精确可控焊接制备工艺。仿真分析了电极的过流特性,优化了电极长度,并进行了性能测试及加工实验。通过穿丝、黏结、嵌套尺寸及位置调整和焊接工序,制备出加工段内径为65μm、外径为130μm、长3.25mm左右,后段便于装夹和连通的嵌套式中空电极。在供液压力为1.15 MPa时,其出口流速可达10m/s左右。利用制备的中空电极,开展微细孔电解加工实验,在0.5mm厚不锈钢片上加工出最小入口孔径约为157μm,出口孔径约为133μm的微细孔,并将其延伸应用于微结构加工中,铣削出了长554μm、宽160μm、深224μm的微细T型槽。实验结果表明:制备的微细中空电极有效提高了加工间隙内电解液的流动特性,且连/导通可靠、装夹方便,适用于高深宽比微结构的电解加工。     

CeO_2-MnO_2纳米氧化物/石墨烯复合电极材料的制备及其超级电容性能

通过水热法制备了CeO2-MnO2纳米氧化物/石墨烯复合电极材料,采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪等对复合电极材料的表面形貌、晶体结构,石墨烯表面官能团等进行了研究;并用恒流充放电、循环伏安法研究了复合电极材料的电化学性能。结果表明:氧化铈的掺入对电极循环次数的提高有着明显的促进作用;在铈锰物质的量比为2∶8时,复合电极材料的比电容和电容损达到最优,在10mV·s-1扫描速度下,1mol·L-1的Na2SO4电解液里测试的比电容最大达到157F·g-1,且充放电1 000次循环后,电容损低至23%。     

碳化硅陶瓷的水润滑特性及其表面微细织构的优化设计

采用在碳化硅（SiC）陶瓷表面加工表面织构的方法来提高水润滑下SiC陶瓷的承载能力。表面织构由两种直径不同的凹坑阵列混合而成,目的在于利用不同的凹坑阵列分别促进表面间流体动压力的产生和表面跑合的进程。制作了直径为350μm和边长为40μm的凹坑以及由它们混合而成的表面织构,对SiC陶瓷表面的摩擦学特性进行了测试,并以摩擦因数突然上升时的载荷作为指标评价了上述几种表面的承载能力,结果表明,混合有不同尺寸凹坑的织构与具有单一尺寸凹坑的织构相比,承载能力显著提高。     

采用过电铸工艺制造金属微细阵列网板

针对制作尺度10μm的超小微细阵列网板非常困难的问题,提出了采用过电铸工艺制造超小尺寸微细阵列网板的方法。建立了过电铸工艺过程的电场模型,利用有限元分析技术对过电铸工艺过程进行模拟仿真。选取优化的工艺参数(烘胶120℃/60min,曝光3000mJ/cm2,显影2min等)利用光刻制作了高度为50μm、直径为50μm的AZEXP125nXT-10A光刻胶群柱结构,以此胶膜结构作为模具进行了过电铸工艺实验,并与仿真结果进行对比,结果证明了有限元仿真的正确性。最后,通过过电铸缩孔2h获得了厚度达70μm,孔径为4μm的微细阵列网板结构。实验表明,过电铸工艺是一种低廉、安全、可批量生产的制作超小阵列网板的方法。     

g-C_3N_4修饰电极测定铅离子的便携式分析仪

为了快速便捷地检测水环境中的铅,设计了以MSP430单片机为控制核心的便携式电化学分析仪。基于三电极体系,使用多孔g-氮化碳(g-C_3N_4)修饰玻碳电极,实现了用线性扫描伏安法检测溶液中的铅离子,并将检测的结果传输到上位机。实验结果显示,以多孔g-C_3N_4为传感材料增加了工作电极对铅离子的敏感度,可检测浓度低至1×10~(-6)mol/L的铅离子溶液,检测结果与CHI666e电化学工作站表现一致。     

亚硝酸根离子在聚中性红膜修饰玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法研究了电化学聚合中性红过程中聚合方式对聚合物膜的形成及电化学性能的影响.通过观察亚硝酸根离子在聚中性红薄膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,找到了中性红在玻碳电极上聚合的最佳条件以及该修饰电极对亚硝酸根离子检测的最佳实验条件.循环伏安实验结果表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学氧化具有一定的催化作用,NO-2的氧化峰电流值与NO-2 浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9988,检测限为2.0×10-6mol/L.实验结果还表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的测定具有较好的重现性,有望用于以电化学分析法现场监测实际水样中的NO-2.     

UV-LIA制作超高微细阵列电极技术研究

超高金属微细阵列电极在微细加工领域和生命科学领域有广泛应用。本文采用UV-LIGA技术制作超高金属微细阵列电极,并利用电解置桩的方法辅助去除SU-8胶。通过单次涂胶、提高前烘温度、降低后烘温度的方法制作了厚度达1mm的SU-8胶结构;采取反接电极法在金属基底上电解得到微坑,增强电铸金属电极与金属基底的结合力,保证去胶后电铸金属的完整性。选取优化的工艺参数：单次注射式涂胶;前烘110℃/12h;适量曝光剂量;分步后烘50℃/5min、70℃/10min、90℃/30min;反接电极电解10V/15min等,获得了高900μm、线宽300μm的金属微细阵列电极结构。试验表明,UV-LIGA技术是一种高效、经济的制造超高微细阵列电极的有效手段。     

管式玻碳电极安培法流动注射分析测定药物异烟肼

报导一种管式玻碳电极流动注射电化学检测系统。用该系统测定了药物异烟肼,考察了各种底液的效果,以HAc-NaAc溶液(pH=5.6)较理想。在该溶液中可获得异烟肼良好的循环伏安波形,阳极峰电位为+950mV(以Ag/AgCl为参考电极)。检测限为1.0ppb。在10ppb～100ppm范围内,浓度与峰高有良好的线性关系。