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《分析仪器》2016,(1)
采用AgilentHP-5毛细管柱(30m×0.32mm,涂膜厚0.25μm)、氢火焰离子化检测器,采用程序升温,柱温起始温度为50℃,保持2min,以10℃/min的升温速率升至100℃,保持5min;进样口与检测器温度均为250℃;顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30min。以二氯甲烷为内标物,直接进样测定乳铁蛋白脂质体中乙醚和三氯甲烷的残留量。结果表明各个峰的分离效果良好,乙醚浓度在9.98~149.5μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9995),三氯甲烷浓度在9.92~149.2μg/mL的范围内呈良好线性关系(R2=0.9994),最低检测限分别为0.025μg/mL和0.15μg/mL,平均回收率在95.36%~100%之间,3批样品中有机溶剂乙醚和氯仿的残留量均符合规定。顶空气相法操作简便,准确可靠,可用于乳铁蛋白脂质体中乙醚和氯仿残留量的测定。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定方便面中丙烯酰胺的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了方便面中丙烯酰胺含量的毛细管气相色谱测定方法.该法采用WBI进样口,大口径毛细管色谱柱FFAP(强极性,25m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测.进样口温度:250℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:180°C保持10min.检测器温度:200℃.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为1μ g/mL-10.0μg/mL. 相似文献
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本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20(强极性,30m×0.53 mm×1μm),氢火焰检测器进行检测。进样口温度:220℃,分流比5:1,载气流速:8mL/min,柱室温度:35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度:220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。 相似文献
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离子色谱法测定饮用水中溴酸根 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用离子色谱法测定饮用水中溴酸根的新方法.水样经H-Ag柱处理后,溴酸根和氯能得到很好的分离.色谱分析采用AS11-HC柱(4mm),以超纯水配制KOH淋洗液,流速为1.0mL/min,用电导检测器检测溴酸根.溴酸根质量浓度在0.010~5.0mg/L范围内其线性关系良好,平均回收率为98.61%,相对标准偏差RSD为1.3%(n=5). 相似文献
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HPLC-UV与HPLC-ELSD测定环丙沙星含量之比较 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:探讨利用HPLC-紫外检测器(UV)和HPLC-蒸发光散射检测器(Evapo-rative light scattering detector,ELSD)测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星含量,比较两种检测方法的优劣。方法:色谱条件为:色谱柱:Kromasil C-18,5,μ250×4.6mm;流动相:三氟乙酸∶乙腈=80∶20(V/V);流速:1mL/m in;柱温:25℃;检测波长:277nm;蒸发光散射检测器条件:雾化温度30℃,漂移管温度65℃。结果:环丙沙星注射液中的各种成分在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需20m in;两种测定方法结果一致。结论:紫外检测器更加灵敏和稳定,而蒸发光散射检测器则适用于更多的物质。 相似文献
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本文用气相色谱-气液平衡法测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量,方法准确、简便。1实验部分1.1原理在密封的试管内,易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面上方的气相中。在一定温度下,氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡,此时,氯仿及四氯化碳在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比。通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定,即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。1.2仪器与色谱条件主机:SP-3420气相色谱仪(北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司),电子捕获检测器。工作站:BF-2002色谱工作站。色谱条件:2m玻璃柱… 相似文献
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顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
建立DP原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷及甲苯等7种溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,DMSO为溶剂,气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱;柱温:40℃,保持12min,以50℃/min的速率升温至200℃,保持4.5min。气化室温度:120℃;检测器温度:FID,200℃;载气流速:氮气,7.0mL/min。结果表明,本方法简单,快捷,灵敏,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。 相似文献
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2-酮基-L-古龙酸的高效液相色谱分析 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了测定微生物混合菌株发酵液中 2 酮基 L 古龙酸 (2 KLG)浓度的高效液相色谱法。采用AminexA 2 7柱 4 6× 2 50mm ;流动相为 0 1mol/L甲酸铵 (PH3 40 ) ,流速 1 0mL/min ,柱温 45℃ ;用示差折光检测器检测。此方法回收率为 93 61 % ,RSD为 4 7%。同时还研究了pH、流速等因素对检测的影响。 相似文献