铁矿中痕量钪的ICP-AES分析方法的研究

系统研究了ICP-AES法的测量条件与基体元素对钪谱线强度的影响和内标元素的校正作用。确定了内标元素、优化了测量条件,建立了铁矿中痕量钪的直接测定方法,本法以钇或镱为内标用于两种铁矿中痕量钪的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中的痕量元素

本研究建立了高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定镍基高温合金中痕量元素。采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解镍基高温合金样品，根据待测元素同位素丰度大、干扰小、灵敏度高的原则，优化各待测元素的同位素和分辨率，有效消除了绝大多数多原子和双电荷离子的干扰。另外，考察了基体、合金成分和溶样酸对待测痕量元素的质谱干扰，通过选取合适的内标¹³³Cs,可以克服基体效应并降低信号漂移。利用甲基异丁基酮萃取Cd,萃取效率达99.7%,消除了镍基高温合金中主成分Mo的质谱干扰。各痕量元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.074μg/g。用本方法分析镍基高温合金成分分析标准物质中的痕量元素含量，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在2.9%～7.8%之间，测定值与标准值非常接近。该方法前处理简单、分析速度快、结果准确可靠，能够满足镍基高温合金中痕量元素的检测需求。     

ICP-MS测定饮用水中痕量元素

ICP-MS技术目前在我国地面水测定中应用还较少，本文通过对饮用水中微量元素的检出限、精密度、加标回收及对标准内控样品的测定，说明用ICP-MS测定饮用水中痕量元素具有干扰少、检出限低、测定快速、能同时测定多种元素等优点。     

空心阴极光谱法测定镍基高温合金中痕量元素Pb、Bi、Te、Tl和Ag

本文介绍了用空心阴极原子发射光谱法测定镍基高温合金中痕量元素铅、铋、碲、铊、银的方法.研究了空心阴极灯电流与元素蒸发行为的关系,从仪器工作条件的选择、电极尺寸选择,谱线选择等几个方面进行了试验,优化了分析参数,精密度和准确度结果表明,本方法简便、快速,可以用于高温合金中痕量元素的测定要求,RSD＜22%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

流动注射在线离子交换分离—原子荧光光谱法测定厂石中痕量砷

本文提出了一种流动注射在线离子交换分离一氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷的新方法。本法简便快捷，能有效地分离Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素，消除过渡金属元素离子的化学干扰，应用于铜矿石中痕量砷的测定，获得了满意的结果。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

基于FPSLIC芯片的嵌入式微分电位溶出分析仪

介绍了一种嵌入式微分电位溶出分析仪的设计.仪器根据微分电位溶出原理,以片上系统（SoC）芯片FPSLIC为核心处理器,采用大屏幕液晶显示,可以实现多种元素的痕量分析.仪器体积小、检测灵敏度高、相对偏差小.由于可以提供上位机接口,因此可以完成溶出曲线的复杂处理及综合分析.     

原子吸收分光光度计的发展与维护

原子吸收分光光度计作为测量痕量金属元素的重要手段,是一种无机化学成分分析仪器。本文对该仪器的原理、结构、发展、维护等方面作了简要的介绍。     

海水重金属元素现场分析仪器的硬件设计

描述了用于海水中痕量重金属在线分析的检测仪器的硬件实现。仪器集成了1个多通道高精度开路电压测量系统和用于溶出伏安法测量的多路恒电位计,仪器内嵌软件可控制仪器自动完成全部测量过程,为全自动在线测量提供完善解决方案。仪器具有精度高、全自动测量、可扩展性好及可靠性高等特点。对完成的样机进行了性能测试,仪器指标达到了要求。     

中子活化法研究唐巴勒蛇绿岩中超镁铁质岩的地球化学特征

用预浓集中子活化法测定唐巴勒蛇绿岩中超镁铁质岩中稀土元素(REE)含量,用仪器中子活化法测定其中其他微量元素。依据测定结果分析了超镁铁质岩中稀土元素及其他微量元素的地球化学特征:认为,超镁铁质岩为上地幔经历部分熔融后残留的地幔物质。     

海水挥发酚和腐植酸自动分析仪的研制

研制了一台海水中痕量苯酚和腐植酸自动分析仪。仪器采用流动注射化学发光原理,以光电倍增管作为检测器,用ADS1258作模数转换、STM32F103作为处理器,能在1h内可自动完成表层、中层及底层海水样品中痕量苯酚及腐植酸含量的测定。苯酚和腐植酸分别采用鲁米诺/氢氧化钠-高锰酸钾体系和酸性Ce(IV)化学发光体系进行测定,检出限分别为0.01mg/L和0.005mg/L。     

巴彦卓尔盟地砷病区深井钻孔岩芯中微量元素的分布

本工作利用仪器中子活化法对内蒙古巴彦卓尔盟深井钻孔岩芯中As及其他微量元素的含量分布进行研究,为饮水型地砷病的防砷改水提供依据。     

基于酶催化发光的便携式痕量cTnI分析仪研究

心肌肌钙蛋白I(cTnI)是一种诊断心肌梗死的金标准蛋白标志物。基于酶催化发光分析技术的原理,研制了一种便携式痕量cTnI分析仪。与现有检测系统不同,生物反应采用碱性磷酸酶的新型发光底物AMPPD,通过磁珠分离富集,使其发光背景低、信噪比高。光路设计采用共聚焦方式,光电倍增管做光电转换器件,通过密封在铝质暗箱中进行屏蔽,使分析仪不但易于集成、灵敏度高,而且具有良好的抗干扰能力。另外,仪器设计了自动加样单元,可以减少人为操作误差。实验表明,分析仪在cTnI浓度为0.03～30 ng/mL范围内具有良好的线性响应特性,相关系数R=0.99,达到痕量水平检测,对其进行重复性测试,变异系数为4.6%,重复性较好。该分析仪满足临床检测需求,在痕量疾病标志物检测领域具有广阔的应用前景。     

应用X2 ICP-MS同时分析GB5749-2006中规定的生活饮用水中的31个金属元素

生活饮用水安全关系到民众的日常起居,因此越来越多的法规对饮用水分析提出了更高的要求,本文针对生活饮用水国标GB5749-2006中的无机分析指标进行了总结,同时介绍了赛默飞世尔X Series2 ICP-MS在生活饮用水分析中的具体实验方法。ICP-MS作为目前应用广泛的痕量元素分析仪器,已经广泛适用于各类水质分析,其中,生活应用水的分析是重点应用之一。作者通过细致的仪器调整,对不同仪器操作模式样品测定结果以及模式间切换做了大量的研究,以满足日常应用的需求,此外还对仪器的一些重要的性能改进对仪器实用性的提升做了相应的评价。     

质谱技术和奥运会兴奋剂检测

检测仪器的发展,特别是色谱质谱联用技术的长足进步,使检测复杂生物基质中的微量成分成为目前的常规检测。本工作对1972年慕尼黑奥运会至2008年北京奥运会的文献进行综述,即可以从近40年奥运会兴奋剂检测的历史看到奥运会兴奋剂检测的发展,也可以看到质谱技术在常规检测中发展的脉络。     

基于虚拟仪器技术的润滑油微量水分在线测量系统研究

针对润滑油微量水分测量问题,采用自行设计的微波谐振水分传感器、NI公司的PCI-6014E型数据采集卡以及HP个人PC机,搭建了一套基于虚拟仪器技术的润滑油微量水分在线测量系统。本系统充分利用“软件就是仪器”的思想,实现了润滑油微量水分的在线测量,具有数据采集、处理、曲线实时显示、打印和数据保存等功能。该设计拓展了现有仪器的功能,提高了测试系统的自动化程度和测试效率,具有很好的应用前景。