基于国产近红外谷物分析仪的大豆中粗蛋白与粗脂肪含量的检测研究

常规大豆品质检测主要包括粗蛋白和粗脂肪的测定,分别利用凯氏定氮法和索氏提取法.上述两种方法需对样品进行化学预处理,测量操作复杂,存在人为因素干扰等问题.近红外光谱法具有分析快速准确、重现性好,无污染.不破坏样品等特点.本文利用国产近红外谷物分析仪建立了短波透射型近红外光谱对大豆样品中的粗蛋白和粗脂肪的快速测定方法.实验结果表明,在所建定标模型样品的含量范围内,可实现对未知样品的粗蛋白和粗脂肪进行准确的分析,该仪器预测结果与国标法的参考测量值无显著性差异.该款谷物分析仪可用于日常大豆收购时的品质检测或大豆再加工行业的原料筛选、在线质量监控等.     

沉积物中正构烷烃的检测方法研究

本文提供了一整套专用于海洋、湖泊、河流等水体沉积物中正构烷烃的检测方法.该方法通过高速离心机对含水沉积物样品进行干燥处理,后续采用快速溶剂萃取仪提取沉积物中的正构烷烃组分,并经固相萃取小柱净化后在GCMS上进行分析检测.实验表明,高速离心机可以去除样品中90％以上的水分,可以满足后续样品提取的要求.检测结果显示,样品中正构烷烃(nC14-nC28)的加标回收率在61％～ 95％范围内,样品的检测精密度在3％～22％之间.本研究开发的方法可预期的应用于国家海洋石油勘探等方面的研究工作.     

ICP-AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP-AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。     

ICP—AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP—AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。     

ICP-MS法测定316H不锈钢中锌硒

采用5mL王水溶解试样,在最佳测量条件下,用标准曲线法建立校准曲线,通过基体匹配和内标校正相结合的方式消除基体效应,实现了ICP-MS法测定316H不锈钢中锌、硒的准确测定,各元素的相关系数均在0.999以上。将本方法用于实际样品的检测,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为7.4%~10.6%,加标回收率在92%~110%之间,用本方法和氢化物发生-原子荧光光谱法测量实际样品和有证标准样品(纯镍IARM-190A),两种方法分析结果基本一致。将该方法应用于316H不锈钢中锌、硒的检测,满足日常生产检测需求。     

植物性食品中稀土元素的快速测定

采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01～0.2μg/kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1～2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。     

气相色谱法测定岩石样品中的水含量

研究建立了一种使用高分辨弹性毛细柱+TCD气相色谱仪快速检测岩石样品中的水含量的方法,该方法通过使用无水乙醇密闭加热超声对岩石样品中的水萃取,用毛细色谱柱对混合物进行分离,在TCD检测器中检测,采用外标法进行定量。该方法具有需用岩石量少、检测周期短、准确度高、重复性好等特点。使用该方法建立的标准曲线,其相关系数都达0.999以上,检测岩石样品中水含量的相对标准偏差达0.1%以上,可以满足研究的需要。     

润滑油/脂中磨损金属含量的快速检测方法

建立了润滑油/脂中磨损金属含量的快速检测方法,通过不同设备、不同消解方式,对该检测方法进行验证,结果表明,该方法能够准确、快速地检测润滑油/脂中磨损金属的含量,并且可进行多样品同时分析。     

离子色谱法在氯化钾检测中的应用

建立了离子色谱法氯化钾样品中各种杂质含量的分析方法。通过实验验证,该方法各检测离子线性相关系数r大于0.999,对样品检测的回收率在99.05%~100.47%之间,方法具有灵敏度高,选择性好,操作简单等特点,一次进样即可同时测定氯化钾溶液中所有需要检测的离子含量,能够较好的应用于氯化钾的质量检测。     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定剩余污泥中的全硫

采用微波消解技术,用HNO3-HCl-HF-H3BO3作为消解溶液,在110～100 ℃下将剩余污泥样品加热约40min,样品溶解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的全硫含量.方法的检出限为O.0084μg/mL,回收率为96.9%～105.3%,精密度为0.81%～2.39%.将本方法用于污泥中全硫的日常检测,有利于对剩余污泥作出科学的处理,防止对环境造成污染.