ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(AAS)对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%~100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定柴油车用SCR催化器中钒

首先采用6种不同酸配比的酸溶法对选择性催化还原(SCR)催化剂进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素的含量。结果显示:在添加盐酸的基础上添加氢氟酸或过氧化氢,对钒的溶出都有增益。考虑氢氟酸的毒性及腐蚀性,选取盐酸和过氧化氢酸配比进行研究。通过对酸添加量、微波消解温度和微波消解时间的考察,进一步优化酸溶法,并以电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素含量。结果显示:采用6 mL盐酸、2 mL过氧化氢,在180℃下微波消解30 min,为最佳消解SCR催化剂的前处理方案,钒的回收率为99.3%,相对标准偏差为1.5%,结果满意。     

ICP—MS总量法测定原煤中45种元素

Determinationof45ElementsofRawCoalbyMicrowaveAcidDigestionICP－MS1微波消解样品1．1微波消解的优点微波消解技术是近年来国际上出现的一种新的样品处理技术，其消解方式可分为常压微波消解和高压微波消解。由于原煤样品十分难溶，采用高压消解，具有以下优点：（1）由于封闭容器的压力、酸的沸点升高，使封闭消解达到高温、高压，样品分解完全，大大缩短了消解所需时间；门）封闭容器消解时几乎没有蒸气损失，消除了易挥发成分损失的可能性；（3）封闭消解样品只需少量酸，不需要继续加入酸以保持体积，所以避免样品被沾污，同时…     

微波消解-ICP-OES法测定油样中的铑

本文采用微波消解处理样品,利用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定油样中的铑元素,回收率103.9%~106.4%,RSD低于1.14%,方法简便、快速,分析结果令人满意。     

微波技术在生物样品预处理中的应用

微波溶样技术是近年来发展的一种崭新的极有前途的溶样技术。本文采用微波消解溶样，利用原子发射光谱法(ICP-AES)对国外多种生物样品进行微量元素全分析，进行了消化条件的选择，并利用国家一级标准物质潞党参GBW09501和贻贝GBW08571验证了方法的准确度，其测定值与标准值吻合较好，表明高压微波消化法具有消解完全、迅速、结果准确的优点。     

明胶空心胶囊中铬含量检验方法研究

目的:研究明胶空心胶囊中的铬含量检验方法。方法:采用微波消解仪制备样品溶液,采用石墨炉原子吸收仪测定铬含量。结果:设置的微波消解程序,有助于缩短样品消解时间,减少环境污染;铬浓度在0～80 ng/m L之间具有良好的线性关系,得到的实验结果相对准确。结论:本检验方法具有快速、准确、操作简单、环境污染小等优点,适用于明胶空心胶囊铬元素的定量检测。     

ICP-MS法测定罐装鱼中5种元素含量的国际比对及其结果分析

在英国食品分析水平评估计划(FAPAS) 组织的罐装鱼残留无机元素的能力测试项目中,采用微波消解前处理方法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,标准加入法定量分析罐装鱼中砷、镉、汞、铜、铅的含量,方法可靠,结果令人满意。通过对FAPAS能力验证结果统计报告的研究,从测定结果、样品前处理、检测方法等方面对统计结果进行了综合分析。     

微波化学领域的又一创新成果超声-微波协同萃取新技术及仪器简介

上海新拓微波溶样测试技术有限公司(原煤科总院上海分院新科微波溶样测试技术研究所)是专业研制开发生产销售的微波化学样品前处理的仪器公司。公司多年来在科技人员不断努力下，开发出适应化学人员使用的各种仪器。现公司产品有：XT-9900型智能微波消解仪、XT-Ⅲ型压力自控密闭微波消解仪、XT-9800多用预处理加热仪、XT-9700冷却机以及各种高压消解和微波萃取的另附件。     

洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

微波消解ICP—AES法测定聚丙烯材料中铅、镉、铬和汞

采用微波消解技术溶样,ICP-AES法测定聚丙烯（PP）材料中的铅、镉、铬和泵。通过对消解试剂和微波温度程序的研究,建立塑料样品的微波消解方法。该方法相对标准偏差（n=7）均小于2.0%。与标准物质对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于PP材料中铅、镉、铬和汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

微波消解技术在炼厂石油产品ICP-AES分析中的应用研究

应用微波消解技术制备炼厂部分典型石油样品，并借以ICP原子发射光谱仪对样品进行测定。对比传统的制样方法，在准确度相当的前提下其制样时效和操作安全系数得到大幅提高，结果令人满意。     

ICP-AES法测定重整催化剂中的微量杂质

近年我厂陆续开发了多种新型重整催化剂 ,这些新型重整催化剂的微量杂质硅 ,铁 ,钠 ,钙对其活性有严重影响 ,必须严格控制。为此我们利用ＰＥ2 0 0 0ＩＣＰ标准加入法 ,配制单点标样校准谱线强度 ,利用仪器自动扣除背景的方法测定各元素浓度 ,本方法同时测定多个元素 ,快速 ,简洁。采用微波消解法处理样品克服了化学法处理样品易受污染 ,分析时间长等缺点 ,分析准确度和精确度均达到了化学法分析的要求 ,甚至优于化学法。应用于工业试验和工业放大生产中 ,取得了满意的效果。同时 ,由于采用现代分析技术 ,解放了生产力 ,也得到了分析操作人…     

ICP—MS分析测定纤维中的纳米TiO2

经微波消解溶样,利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对纤维中Ti进行分析测定,结果表明,该方法分析纳米TiO2的含量简单、快速、可靠、灵敏度高,能满足实际样品分析要求。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

介质辅助微波消解用于火焰原子吸收测定沸石分子筛中Na

利用介质辅助微波消解溶样,火焰原子吸收测量,准确测定分子筛中Na含量,加标回收率在92%~102%之间。介质辅助微波消解可使消解和赶酸一次进行,具有快速高效、酸消耗量小、安全清洁等优点。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收（AAS）法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%～106%。RSD（n=7）均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

微波消解原子吸收法测定米粉中铁含量

采用湿法消解技术溶样,用原子吸收(AAS)法测定米粉中铁的含量。通过对微波程序的研究,建立米粉、奶粉等的微波消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法及湿法消化比较,具有准确、简便、安全、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为96%~106%。RSD(n=7)均小于2%。实际样品对比分析结果表明,方法具有良好的准确度,适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。