北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

基于化学和同位素分析数据表征复合型大气铅污染过程

对2002年3月28日至4月8日期间在山东长岛采集的大气颗粒物样品进行综合的分析和表征,揭示2002年春季环渤海地区的大气污染过程。用国际原子能机构(IAEA)推荐的两级采样器同时采集细颗粒和粗颗粒样品,分别进行无机多元素、离子色谱和扫描电镜单颗粒分析;用石英滤膜采集细颗粒样品进行有机碳(OC)和元素碳(EC)分析。206Pb/207Pb丰度比标准偏差优于±0.3％。细颗粒样品中206Pb/207Pb丰度比为1.111～1.160;粗颗粒样品中206Pb/207Pb丰度比为1.114～1.164,粗、细颗粒物的铅含量变化范围均很大。着重探讨3月30日至4月1日的大气污染过程,测定表明铅含量高,206Pb/207Pb丰度比低,铅锌相关性强,有色冶金工业来源造成铅污染可能性大。离子物种和碳质组分的分析数据表明钾离子和有机碳同时出现峰值,提示一个细粒子主导的生物质燃烧污染事件;扫描电镜单颗粒分析3月30日至3月31日第三天细颗粒样品中K-S和Si-K-S颗粒较多检出,进一步佐证了具有生物质燃烧排放的显著特点。结果表明:在此期间同时发生了生物质燃烧和铅污染,两者存在内在的联系,是一次复合型的污染过程。反向风迹图和风场气象信息揭示了污染来源的可能方位。     

徐州市区大气混合细颗粒物重金属Pb形态分析研究

以采集的徐州市区大气混合细颗粒物为研究对象,采用BCR法完成重金属铅的形态分析研究。徐州市区四个主要行政区的大气细颗粒物中铅主要形态为残渣态,占68%~84%;各样品中可氧化态铅含量最少,占5%~8%;弱酸提取态与可还原态比例相当;重金属Pb的化学形态分布特征为:残渣态弱酸提取态可还原态可氧化态;BI值在0.07609~0.2229之间,平均值为0.1353,综合分析徐州市区大气颗粒物中铅元素为生物可利用性元素,生物可利用性较为稳定,对人体危害少。     

北京市大气颗粒物化学元素组成的聚类分析

2005年9月—2006年9月期间,在北京的北郊昌平区、城区和南郊房山区3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个。用ICP-AES和ICP-MS方法测量了Pb等29个无机元素。基于无机多元素数据的聚类分析,把166个样品分组为清洁样品和4种污染样品。清洁样品占总数的49%,以北郊清洁背景点位的样品为主;污染样品占总数的51%,主要是城区和南郊点位的样品。根据化学组成,4种污染样品分别是铝、铁、稀土等地壳元素所代表的土壤来源主导的沙尘类样品;钙、镁等元素所代表的建筑工业排放和建筑工地排放突出的建筑尘样品;硫元素所代表的燃煤等燃烧过程排放贡献突出的样品;以及铅、锌等重金属元素所代表的有色冶金工业排放突出的样品。聚类分析的结果和前期来源解析的结果是兼容一致的。如果北京市的空气质量管理和大气颗粒物污染治理工作的规划和实施综合考虑和兼顾这4类典型情况,有利于提高治理的效率和投资的效果。     

我国城市大气颗粒物的铅同位素丰度比

2000年我国城乡实现了汽油无铅化.从北京、天津、上海等城市的环境监测数据看,大气铅浓度有所下降,但下降幅度不大,约在30%～40%左右.上海的铅同位素丰度的数据表明,机动车尾气排放已不是主要铅来源[1,2].天津的数据表明,206Pb/207Pb的比值在汽油无铅化期间从1994年的1.149逐步上升到1999年的1.160,表征了大气铅来源贡献的变化,机动车尾气的贡献在减少,其它来源的重要性在增加[3].我国城市大气铅污染来源多样,汽油无铅化以后,大气铅浓度仍居高不下,有待综合治理.     

能量色散X射线荧光分析技术在环境空气质量监测中对铅测定的应用

传统方法测定环境空气中的铅成本高、耗时长、效率低.本文按照规范进行手工样品采集的滤膜,先测定颗粒物含量,再采用EDXRF技术测定,对测定数据的重复性、均匀性、代表性和平行性进行分析,研究铅含量与颗粒物相关性,最后对滤膜预处理用ICP法测定,并与ICP法结果进行准确性比较.研究结果满意,为下一步开发研制环境空气铅自动监测系统,推广至环境空气中其它金属测定提供依据.     

质谱学报第13卷总目录(1992年)

文肠 同位素质谱用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件样品中”Sm和’sosm含量Lead IsotoPe Analysis by Mass SPee-trometry and Its Applieation in Ar-ehaeometry避开衫干扰的钱同位素质谱分析石油稳定同位素地球化学新进展IDMS分析中化学处理特点及空白消除方法同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1989ee1991)1.同位素稀释质谱(IDMS)文献介绍(1989~1991)1. 无机质谱离子注入样品的二次离子质谱(S IMS)定量分析粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究…     

高分辨等离子体质谱法测定锂同位素丰度的方法研究

在核燃料中,锂同位素丰度是重要的检测对象。近十多年来,快速发展起来的ICP-MS技术具有分析速度快,成本低,灵敏度高等优点,已应用核材料中铀、铅等同位素测定。本文研究了高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定锂同位素丰度的技术方法,测定了纯锂化合物中锂同位素丰度。     

离子流强度累计法测定锂同位素丰度

本文介绍了离子流强度累计测定同位素比的方法。用热表面离子源测定了锂同位素丰度,在样品全耗尽过程中累计离子流强度。用该方法,同位素分馏效应对丰度比测量结果几乎没有影响。文中比较了累计法与常规法测量锂同位素丰度时分馏效应的差异。     

徐州市区总悬浮颗粒物中重金属污染研究

针对徐州大气颗粒物TSP中重金属铅、镉、铬、铜含量进行了测定及分析。研究表明,徐州市大气颗粒污染较为严重,四个区的TSP浓度均高于大气环境质量标准(GB 3095-1996)三级标准300ug/m3。所采样品中铅、镉、铬、铜含量范围分别为0.245 8~0.386 2ug/m3、0.169 65~0.394 65ug/m3、0.009 84~0.140 6ug/m3、0.044 77~0.141 3ug/m3。经分析各元素的含量污染次序为:铅镉铜铬。     

热表面电离源同位素丰度测量的理论模型

根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了样品原子数的微分方程及边界条件 ,推导出了不同扩散系数的样品原子数的理论公式 ,从理论上讨论了熔融态、固态样品以及蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与样品消耗量间的关系。研究表明 :扩散系数 >1 0 -15m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量的关系与 H.Kanno得出的结论相同 ,扩散系数 <5× 1 0 -2 1m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量无关 ,等于实际值 ;蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与分解率蒸发率之比有关     

气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值

为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法（GC-HR-TOF MS）测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区（于桥）大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值（³⁷Cl/³⁵Cl）。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降（距离污染源渐远）,六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物（如六氯苯）的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。     

实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪的研制

针对大气气溶胶单颗粒粒径及成分同时检测的要求,自行研制了一台实时在线单颗粒气溶胶飞行时间质谱仪,并对仪器各部分的原理和结构进行了描述。用实验室产生的标准气溶胶粒子对仪器进行粒径和质量数校正,同时考察激光能量对邻苯二甲酸二辛脂(DOP)气溶胶颗粒的打击效率及其谱图的影响。室内气溶胶颗粒采样证明了该仪器具有较高的同位素测量精度及质量分辨率。     

PreCon-IRMS测定土壤游离氨基酸态氮稳定同位素丰度

土壤氮大部分为有机氮,大分子类有机氮-蛋白质转化成可溶性氨基酸态氮是土壤氮循环的关键过程和土壤氮素有效性的主要限制因子,其中氨基酸态氮消耗速率在研究土壤肥力、生物机制等方面有着重要的指示作用.本研究建立了一种蒸馏结合化学转化N2 O产生法的氨基酸态氮稳定同位素丰度测定前处理方法,并结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(...     

夏商周青铜器铅同位素示踪研究数据库的构建

A data base of lead isotope ratio of ancient Chinese bronzes is set up. There are 2 888 members, including bronze objects, casting remains, and related ores, etc. in the file. The file contents of data base are made from analysis work on Chinese bronze previously carried out in several laboratories in China, Japan and USA. The main body of the file contents is formed from records, analysis data, reference documents, and images. The data base is designed for sharing information in provenance study on raw metal material for bronze production in China Bronze Age.     

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

将²⁰⁷Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H₂O₂和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H₂O₂-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对²⁰⁸Pb/²⁰⁷Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88“无铅焊锡”中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。     

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