北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

基于化学和同位素分析数据表征复合型大气铅污染过程

对2002年3月28日至4月8日期间在山东长岛采集的大气颗粒物样品进行综合的分析和表征,揭示2002年春季环渤海地区的大气污染过程。用国际原子能机构(IAEA)推荐的两级采样器同时采集细颗粒和粗颗粒样品,分别进行无机多元素、离子色谱和扫描电镜单颗粒分析;用石英滤膜采集细颗粒样品进行有机碳(OC)和元素碳(EC)分析。206Pb/207Pb丰度比标准偏差优于±0.3％。细颗粒样品中206Pb/207Pb丰度比为1.111～1.160;粗颗粒样品中206Pb/207Pb丰度比为1.114～1.164,粗、细颗粒物的铅含量变化范围均很大。着重探讨3月30日至4月1日的大气污染过程,测定表明铅含量高,206Pb/207Pb丰度比低,铅锌相关性强,有色冶金工业来源造成铅污染可能性大。离子物种和碳质组分的分析数据表明钾离子和有机碳同时出现峰值,提示一个细粒子主导的生物质燃烧污染事件;扫描电镜单颗粒分析3月30日至3月31日第三天细颗粒样品中K-S和Si-K-S颗粒较多检出,进一步佐证了具有生物质燃烧排放的显著特点。结果表明:在此期间同时发生了生物质燃烧和铅污染,两者存在内在的联系,是一次复合型的污染过程。反向风迹图和风场气象信息揭示了污染来源的可能方位。     

高粱中氮同位素丰度的测定和应用

为研究不同肥料对高粱中氮稳定同位素丰度的影响,采用稳定同位素质谱法测定高粱中氮同位素比值,并对有机和常规两种农业体系种植的高粱果实进行同位素分析。结果表明：高粱δ¹⁵N值与高粱生长过程中所施的肥料密切相关;施有机肥的高粱δ¹⁵N值普遍高于施化肥的高粱,因此δ¹⁵N值可作为鉴别有机高粱和常规高粱的重要参考要素。该方法可对有机高粱酿造的白酒和其他高粱酿造的白酒进行鉴别和区分,以维护企业和消费者的合法权益。     

热表面电离质谱精确测定人体排泄物中锌同位素丰度比

In this work isotope mass spectrometry was adopted for the study of determination of zinc absorption by using a double label stable isotope technique. The methods of the sample digestion, separation and measurement of trace zinc by using thermal ionization mass spectrometer were established, and the isotopic ratios of zinc in the excrements and urine were measured accurately. The reliable zinc absorption was obtained from this.     

超微量钐同位素丰度比的质谱测定

本文简介了使用Finnigan　MAT　262热电离质谱仪对超微量钐天然同位素丰度比的精密测定。每次控制样品含钐量小于100ng,重复测量结果的精度好于0.1％。     

我国城市大气颗粒物的铅同位素丰度比

2000年我国城乡实现了汽油无铅化.从北京、天津、上海等城市的环境监测数据看,大气铅浓度有所下降,但下降幅度不大,约在30%～40%左右.上海的铅同位素丰度的数据表明,机动车尾气排放已不是主要铅来源[1,2].天津的数据表明,206Pb/207Pb的比值在汽油无铅化期间从1994年的1.149逐步上升到1999年的1.160,表征了大气铅来源贡献的变化,机动车尾气的贡献在减少,其它来源的重要性在增加[3].我国城市大气铅污染来源多样,汽油无铅化以后,大气铅浓度仍居高不下,有待综合治理.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中铅同位素比值

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HR-ICP-MS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素比值,为中国城市铅污染源研究提供数据.样品采至中国北京和长岛地区(2002年～2003年期间).206Pb/207Pb和208Pb/207Pb的10次测定标准偏差为0.05%～0.19%.     

自贡锂的同位素丰度研究

本文自制纯~6Li_2CO_3并用纯~7Li_2CO_3,经校准质谱测量求得质谱计的质量歧视效应的校正因数,从而对我国自贡锂测得其同位素的绝对丰度为:7.50(±0.08)原子%~6Li和92.50(±0.08)原子%~7Li,而锂原子量为6.9409±0.0007。     

高分辨等离子体质谱法测定锂同位素丰度的方法研究

在核燃料中,锂同位素丰度是重要的检测对象。近十多年来,快速发展起来的ICP-MS技术具有分析速度快,成本低,灵敏度高等优点,已应用核材料中铀、铅等同位素测定。本文研究了高分辨等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定锂同位素丰度的技术方法,测定了纯锂化合物中锂同位素丰度。     

北京市大气颗粒物化学元素组成的聚类分析

2005年9月—2006年9月期间,在北京的北郊昌平区、城区和南郊房山区3个采样点位共采集总悬浮颗粒物(TSP)样品166个。用ICP-AES和ICP-MS方法测量了Pb等29个无机元素。基于无机多元素数据的聚类分析,把166个样品分组为清洁样品和4种污染样品。清洁样品占总数的49%,以北郊清洁背景点位的样品为主;污染样品占总数的51%,主要是城区和南郊点位的样品。根据化学组成,4种污染样品分别是铝、铁、稀土等地壳元素所代表的土壤来源主导的沙尘类样品;钙、镁等元素所代表的建筑工业排放和建筑工地排放突出的建筑尘样品;硫元素所代表的燃煤等燃烧过程排放贡献突出的样品;以及铅、锌等重金属元素所代表的有色冶金工业排放突出的样品。聚类分析的结果和前期来源解析的结果是兼容一致的。如果北京市的空气质量管理和大气颗粒物污染治理工作的规划和实施综合考虑和兼顾这4类典型情况,有利于提高治理的效率和投资的效果。     

应用等离子体发射光谱和等离子体质谱方法进行大气气溶胶的化学分析表征

本文报道等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）和等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）同时用于大气气溶胶样品的分析。在化学分析数据的基础上，利用因子分析方法（ＦＡ）和化学质量平衡方法（ＣＭＢ），识别大气气溶胶各种可能的排放源并计算其贡献大小，同时也讨论了联合应用ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＩＣＰ－ＭＳ进行大气气溶胶的化学分析表征的合理性和优越性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定聚氯乙烯塑料中的铅、镉、汞、铬

本文采用微波消解技术作为前处理手段，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定聚氯乙烯塑料中的铅、镉、汞、铬四种元素。对仪器的参数设置、样品的消解方法与体系进行了优化，为同类样品的分析提供了参考。方法检出限为1．4～7．2ng·g^-1，相对标准偏差为0．6～5．8％。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

热表面电离源同位素丰度测量的理论模型

根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了样品原子数的微分方程及边界条件 ,推导出了不同扩散系数的样品原子数的理论公式 ,从理论上讨论了熔融态、固态样品以及蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与样品消耗量间的关系。研究表明 :扩散系数 >1 0 -15m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量的关系与 H.Kanno得出的结论相同 ,扩散系数 <5× 1 0 -2 1m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量无关 ,等于实际值 ;蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与分解率蒸发率之比有关