电感耦合等离子体发射光谱法直接测定纳米Y2O3中的杂质含量

提出了一种在光谱定性半定量的前提下，选择最佳工作参数，用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定纳米氧化钇中杂质含量的方法，为纳米稀土粉末材料的定量分析提供了科学依据，方法简便快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定岩土浸出液中硫酸根

一些岩土中硫酸盐的大量存在是影响其工程性质的重要因素之一,SO42-是混凝土结晶腐蚀中最活跃也是最主要的阴离子,而且含SO42-和Cl-的盐类都对钢铁具有电化学腐蚀的作用。硫酸盐的腐蚀是盐类腐蚀中最普遍而具有代表性的。鉴于此,本文提出了等离子发射光谱法对岩土浸出液中硫酸根的测定方法,从而实现利用等离子发射光谱间接测定硫酸根的含量。方法的精密度小于2%,加标回收率在96～104%。与其它测试技术之间无显著性差异。方法可以快速、准确有效地反映岩土中硫酸盐的含量,更加及时地反映对建筑的腐蚀情况。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蛋白饲料中微营养元素

蛋白饲料经干灰化处理,以5%HC1作为溶解介质,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中铜、铁、锰、锌等微营养元素含量,方法基体效应较小,共存元素、各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析3种不同类型的实际样品(豆粕、浓缩蛋白、鱼粉),分析结果与国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法回收率为Cu920%、 Fe103.2%、 Mn98.0%、 Zn104.0%,方法的精密度(RSD,n = 12) 0.90%～1.50%。与现行单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大批量蛋白饲料的日常检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱炬管积碳成因分析

讨论了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测试过程中形成积碳的原因。从泵速快慢、炬管位置高低、炬管第二层管位置不同、等离子体火焰两端样品浓度不同和溶剂体系等不同方面讨论炬管积碳形成的原因及改进措施。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定肉制品中总磷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法进行肉制品中总磷的测定,具有简便,快捷,准确的特点,其结果与重量法一致。磷的检出限为0．01％,线性范围在0．01－70％,相对偏差小于5％。     

硫酸磷酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨矿石中的钨钼铜

钨矿石中钨及伴生元素钼铜的分析目前主要的酸溶消解体系有硝酸-氢氟酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸、高氯酸-氢氟酸、盐酸-氢氟酸、王水-氢氟酸等方式消解样品,但在处理高钨含量的样品时分解能力不足且无法克服水解问题。本实验采用对于钨矿石分解能力最强的硫酸-磷酸混酸体系分解钨,同时加入王水进行系统分析,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨矿石钨钼铜的方法。消解时钨与磷酸形成稳定的螯合物可较长时间稳定存在,无需加络合物络合直接上机测定。本实验对于硫酸、磷酸的体积比例、消解时间及温度等进行对比实验以获得最佳条件,验证了酒石酸基体绘制的标准曲线测定样品不存在明显的基体差异影响,实验选择了最佳酒石酸含量,并实验验证了雾化器加湿器对于测定此类高盐分样品的卓越效果。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.598~29.296μg/g,标准物质测定结果相对误差0.18%~15.64%,相对标准偏差(RSD,n=12)3.88%~11.8%,该方法能够准确、高效、简便地完成钨矿石中钨、钼和铜的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP- AES)测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的方法,试样采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定的各待测元素分析线分别为Pt 265.945nm、Pd 340.458 nm、Ir 224.268 nm、Ru 240.272 nm、Rh 343.489nm、Au 242.795 nm.通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的含量.进行了加入回收试验,回收率在84～112％之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于8％.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镍铁合金中镍铁含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定钨镍铁中镍、铁的分析方法。对基体影响、谱线选择、氢氟酸、硝酸的用量等进行了讨论。结果表明,钨基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中镍、铁的测定,测定结果与原子吸收法测定结果基本一致,回收率为97.3%~100.6%,RSD（n=5）均小于2%。     

内标-电感耦合等离子发射光谱法测定高盐废水中镍

在环保化工行业中,由于废水多为高含盐废水,如果按照地表水、地下水的测试方法对其重金属指标进行测试,其测试结果和真实值之间存在较大的偏差。本文采用等离子发射光谱-内标法测定含高盐废水体中的镍含量,相对偏差小于0.5%;并用火焰原子吸收氘灯扣除背景法以及阳极溶出伏安法进行比较和验证,重现性良好,能够满足分析测试的要求,故等离子发射光谱-内标法适合于该类废水中镍的分析,方便、准确、可行。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴。通过对溶样酸比较和谱线考察研究,选择了合适的溶样酸及各元素最佳分析谱线,优化仪器工作条件,测定元素检出限、测定低限,进行精密度和准确度试验。方法准确、简便、快速,实现镍铁中硅、锰、磷、铬、铜和钴六个元素同时测定,分析结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

ICP-MS同时测定地质样品中的锆和铪

研究了运用ICP-MS测定矿石样品中锆、铪含量的方法;采用过氧化钠熔融,用高纯水提取,过滤,用1＋1 HCl溶解沉淀;确定了仪器最佳工作条件,选择了合适的内标校正锆、铪。该方法测定锆、铪的检出限分别为0.03ng/g、0.003ng/g,精密度分别为2.88%、3.05%,回收率为96.1%-103%。使用该方法分析标准参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其它分析方法测定值一致,此法方便,快捷,适用于大量地质样品中锆、铪的直接检测。     

沉淀分离-ICP-MS测定金属铒中钨的研究

本方法研究了采用沉淀分离手段在氨性条件下分离大量的铒基体以排除铒对钨的干扰。优化选择了氨水用量和温度对沉淀反应的影响、同位素的选择等条件,考察了内标元素以及分离后铒残留浓度对ICP-MS测定的影响,建立了沉淀分离-ICP-MS测定金属铒中钨的方法。方法测定下限为：0.01μg/g,RSD〈5.0%,加标回收率在94.0-106.3%之间。方法已用于实际样分析。     

火焰原子吸收法测定人参中的微量镁

通过干法灰化、混酸消化、硝酸溶解的方法处理样品,利用火焰原子吸收法测定人参中微量镁的含量。待测溶液在0．06-7．0μg．mL-1范围内有很好的线性关系,回归方程为A=0．0565C＋0．0405,相关系数为0．9987,检出限为0．008μg．mL-1,特征浓度为0．017μg．mL-1／1％,回收率为97．7-103．2％。方法适用于测定各种中药材中的微量镁含量。     

应用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的铅

采用氢化物-原子荧光法测定蔬菜中的铅含量具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、节省试剂等优点。用此法测定蔬菜样品中的铅有很好的适用性，方法的检出限为0．8ng/mL回收率为95．7％～110．4％，线性范围为3～500ng/mL。     

原子荧光法测定水产品中的无机砷

对原子荧光光谱法测定水产品中无机砷的不同前处理条件进行了分析和比较，获得最佳试验条件。在最佳试验条件下，无机砷的方法检出限为1．0μg／kg，RSD=1．5％。在0．5，1．0，2．0mg／kg三种添加水平下，方法回收率范围为88．0～96．0％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆材中的铪、铁、铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆材中铪、铁、铬元素含量的方法。样品用硝酸-氢氟酸溶解,探讨了基体锆对元素铪、铁、铬以及铪、铁、铬相互之间的干扰情况,确定了铪、铁、铬元素最佳分析谱线分别为264.141nm,238.204nm,267.716nm。线性相关系数r≥0.9999,加标回收率均为95%~105%,铪、铁、铬的相对标准偏差小于3%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足锆材日常生产的检测要求。