苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量

本文建立了苯甲酰苯胲分光光度法测定土壤中钒含量进行测定的新方法,与现有的X-射线荧光光谱法、ICP—AES法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法进行了比较讨论.方法的检出限为1.25mg/kg,对含量为77.5土3.1mg/kg和116土5mg/kg的钒土壤标准样品进行测定,测定结果与标准值吻合,其相对标准偏差(RSD,n=6)为1.38％、2.03％,相对误差分别为1.29％、0.86％.实验结果表明此分析方法操作简便、选择性好、灵敏度高、干扰小、成本低,较易获得满意结果.本方法适用于土壤环境样品中钒的监测.     

氢化物-原子荧光光谱法测定纺织品中的可萃取铅

本文建立了测定纺织品模拟酸性汗液中可萃取重金属铅的氢化物-原子荧光光谱法。本法灵敏度高、准确性好、可以在高盐的情况下直接测定铅的含量。在选定的实验条件下,铅浓度与荧光强度在0～50μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.003mg/kg,定量下限为0.010mg/kg（以4g样品计）,加标回收率99.6%-99.8%,相对标准偏差RSD〈2.0%。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属的不确定度评定

对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%～3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。     

火焰原子吸收法测定空气与废气中的铅

采用火焰原子吸收法测定了空气与废气中铅尘和铅烟气溶胶中的铅。对四种消解方法作了比较。讨论了酸度及样品基体干扰影响。测定结果令人满意。铅的检出限为0．05mg/L，线性范围0．5－10．0mg/L，采样效率为98％，样品回收率为92．3％。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定中药材中5种重金属铜、砷、镉、汞、铅的含量。方法:微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为混合内标,采用ICP-MS测定上述元素。结果:各元素标准曲线的线性良好,相关系数均大于0.9980,检出限为0.00055mg/kg^0.013 mg/kg,回收率在97.6%~106.2%之间,RSD<10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适合中药材样品中铜、砷、镉、汞、铅的检测。     

ICP-MS法测量乳中重金属铅含量的不确定度评定

根据GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第一法电感耦合等离子体质谱仪法[1]来测定生鲜乳质控样中铅含量。通过分析检测过程建立数学模型,对模型中各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算扩展不确定度。结果表明,当取置信概率为95%时,最终得到铅元素的测量扩展不确定度U=0.03mg/kg(k=2),即该生鲜乳质控样重金属铅含量的结果x=(0.247±0.03)mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定能力验证样品果蔬汁中毒死蜱含量的不确定度评估

采用气相色谱法测定果蔬汁中毒死蜱含量,对测定结果的不确定度进行了分析。建立了气相色谱外标法测定毒死蜱含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,分析结果表明,当果蔬汁中毒死蜱的含量为0.0172mg/kg,其扩展不确定度为0.0008mg/kg,k=2。     

原子吸收法测定水样中铅含量的测量不确定度评定

根据GB/T7475-1987,使用原子吸收光度法测定水质样品中铅的含量,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。分析测定过程中不确定度来源,计算各不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果报告。当样品铅含量为1.31 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.05 mg/L,k=2。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅背景值

土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,并加入基体改进剂磷酸氢二铵,采用氘灯作背景校正,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量。加标回收率在98％～106％之间,RSD≤4．4％（n=6）。方法的检出为限为0．1mg／kg。应用该法对某区域土壤背景采样点不同土层中铅的背景值进行测定,结果表明,该区域土壤表层铅为25．1mg／kg,在纵向分布上无明显差异;与全国土壤表层铅的背景值26．0mg／ku相比,两者无明显差异。