高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留叠氮化钠

介绍了使用柱前衍生反相高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留的叠氮化钠（ＮａＮ３）。该法采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲液萃取样品，以３，５－二硝基苯甲酰氯（ＤＮＢＣ）为衍生试剂进行萃取液衍生；以乙腈－水（５０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，通过Ｃ１８反相柱进行色谱分离，由紫外检测器（２５４ｎｍ）检测，使用外标法定量。方法的回收率为９０．０￣１０３．３％，变异系数为１．６￣４．５％。     

固相分离衍生剂气相色谱法灵敏测定酚类化合物

以五氮丙酸酐对酚类化合物作衍生反应，用硅胶吸附剂分离多余的衍生剂。衍生产物以ＳＥ－５４毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测。方法简便，灵敏度为０．２－２．０μｇ／Ｌ。     

电热原子吸收光谱法测定全血中的镉

本试验用０．２％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００和０．０５Ｎ ＨＮＯ３稀释全血，不经消化处理，直接用电热原子吸收光谱法测定全血中的镉。在浓度０－４０μｇ／ｌ范围内，标准曲线的线性关系良好，回归方程和相关系数为：Ｙ＝０．００７６＋０．００５３ｘ，ｒ＝０．９９７，方法的灵敏度为０．８ｐｇ，检出限０．２μｇ／ｌ，血镉浓度在０．４９μｇ／ｌ－１．４６μｇ／Ｌ时，精密度为１．７￣２．０％，对浓度在０．６￣５．３μｇ／     

HPLC法测定箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定方法研究

目的,建立箭红气雾剂中丙酸倍氯米松的含量测定方法。方法：甲醇作溶剂,溶解后直接进样,彩ＬＵＮＡＣ１８分析色谱柱（４．６ｍｍＩＤ＊２５０ｍｍＬ,粒径５μｍ）北京分析仪器厂ＯＤＳ保护柱（５ｍｍＩＤ＊５０ｍｍＬ,粒径５μｍ）分离测定,柱温３０℃,流动相甲醇－１％磷酸（８５：１５）,流速１ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２４５ｎｍ,进样量１０μｌ,结果箭红气雾剂中其他成分与丙酸倍氯米松达到基线分离,现酸氯米松峰保留约为７ｍｉｎ,丙酸倍氯米松峰与其相领的峰分离度大于１．５,以丙酸倍氯米计算理论板数是２８３８,线性范围０．６７５０μｇ－２．４７μｇ,线性相关系数ｒ＝０．９９８,平均回收率（ｎ＝５）为９８．３％,ＲＳＤ％,１．５％。结论本方法操作简便,结果准确,可用于箭红气雾剂中丙酸倍氯米松含量测定。     

反相高效液相色谱法测定丹七片中丹参酮ⅡA

建立了反相高效液相色谱法测定丹七片中丹在酮ⅡＡ含量的方法，采用ＬＵＮＡ－Ｃ１８色谱柱，流动相为甲醇－水（８６：１４），流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２７０ｎｍ。丹参酮ⅡＡ峰与其相邻峰的分离度为３．３，理论板数为２２３３９。对照品线性范围４．１４－６２．１０μｇ／ｍＬ，相关系数为０．９９９９，平均回收率为１００．７％。     

农业样品中锰的灵敏度和选择性间接动态分光光度测定法

报道了一种间接动态测定锰的方法，这种方法是基于其对乙醇－氨介质中３－羟基苯醛吖嗪被过硫酸钾的铜（Ⅱ）催化氧化的抑制效应的。用分光光度法在４６５ｎｍ（生成氧化产物的最大吸收）处监测此反应。在０．５￣５．０ｎｇｍｌ＾－１锰（Ⅱ）的范围内，校准曲线是直线，相对标准偏差为１．５％，检测限为０．１３ｎｇｍｌ＾－１。推荐的方法有选择性，对于诸如土壤和酒类之类农业样品中锰的测定是有用的。     

火焰原子吸收分光光度法间接测定水体的总硬度

本文提出了火焰原子吸收分光光度法间接测定水体中总硬度的方法。本法与ＥＤ－ＴＡ－２Ｎａ滴定法对比：最大绝对误差为２．５ｍｇＣａＣＯ３／Ｌ，最大相对误差为９．３％。与国家环境监测站总硬度标准样配制值对比：绝对误差为１．２ｍｇ／Ｌ，相对误差２．４３％，最低检测限：０．０３ｍｇＣａＣＯ３／Ｌ。     

固相分离衍生剂气相色谱法高灵敏测定酚类化合物

以五氮丙酸酐对酚类化合物作衍生反应,用硅胶吸附剂分离多余的衍生剂,衍生产物以 Ｓ Ｅ—５ ４毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。方法简便,灵敏度为０．２～２．０ ｇ／Ｌ。     

气相色谱法测定苯系物

在９种不同的色谱柱上了比较了苯系物的６组的分离效果。其中以３．５％有机皂土－３４和２．５％邻苯二甲酸二壬酯／ＣｈｒｏｍｏｒｓｏｒｂＷ色谱柱为最佳。固定液的涂布不浴加热回流法，柱效提高２－１０倍，分离度达１．１以上。标样的水封保存实验，可使浓度在１６天内保存稳定。     

火焰原子吸收光谱法测定合金薄膜(BixTey)中Bi和Te的相对含量

研究了在室温下用（１＋１）ＨＮＯ３溶解Ｂｉ－Ｔｅ合金薄膜,用火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ,Ｔｅ的含量,其结果表明,方法准确,可靠,加标回收率为９７－１０４％,ＲＳＤ为０．５－３．２％。     

高效液相色谱法测定血中海洛因的代谢物

采用高效液相色谱法测定了血清中海洛因的代谢物。本法使用ＹＷＧ－Ｃ１８分析柱,以甲醇－水（３：７,含０．５％三乙胺,用冰醋酸调节ｐＨ值＝６．８）为流动相,流速１ｍＬ／ｉｍｎ,检测波长２５４ｎｍ。内标物为苯巴比妥;对照品吗啡的线性范围为０．１２～１．９２ｕｇ／ｍＬ,相关系数为０．９９９０;６－单乙酰吗啡的线性范围为０．１８～１．６２ｕｇ／ｍＬ,相关系数为０．９９８９。本法简便,灵敏,适用于吸毒者血中海     

火焰原子吸收分光度法间接测定水体的总硬度

本文提出了火焰原子吸收分光光度法间接测定水库中总硬度的方法。本文法与ＥＤＴＡ－２Ｎａ滴定法对比：最大绝对误差为２．５ｍｇＣａＣＯ３／Ｌ，最大相对误差为９．３％。与国家环境监测站总硬度标准样配制值对比：绝对误差为１．２ｍｇ／Ｌ，相对误差２．４３％，最低检测限：０．０３ｍｇＣａＣｏ３／Ｌ。     

运用GC、GC/MS-SIM技术测定水和粮食中七种化学战剂

１．１仪器及试剂．ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＸＬ气相色谱仪,ＰＥ公司产品,配备有ＰＥ－５毛细管色谱柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ。０．２５μｍ）;ＶＧＴＲＩＯ－１０００型四极质谱仪,配有ＨＰ－５（２５ｍ×０．３２ｍｍ×０．５２μｍ）毛细管色谱柱;Ｃ１８固相柱,Ｓｉｇｍａ公司产品;沙林、梭曼、塔崩、芥子气、ＧＦ、ＶＸ、俄罗斯ＶＸ纯度均在９４％以上,用乙醇配制成一定浓度,储存子冰箱内。甲醇、二氯甲烷为分析纯,乙腈为色谱纯。１．２方法．１．２．１ＧＣ分析条件．进样口温度２７０℃,检测器（ＦＩＤ）温度为２８０℃,柱…     

ZrF4—BaF—YbF3系玻璃的形成和差热分析研究

氟锆酸盐玻璃是一类新的红外光谱材料。本文报道了ＺｒＦ４－ＢａＦ２－ＹｂＦ３体系玻璃的制备和特性。他的成玻璃范围为：ＺｒＦ４４８－７０％；ＢａＦ２１９－４４％：ＹｂＦ３０－２０ｍｏｌ％。它的透过波长范围为０．３－９μｍ左右。组成为６２ＺｒＦ４－３３ＢａＦ２－５ＹｂＦ３的玻璃，其密度为４．５５ｇ／ｃｍ＾３，折射率为１．５２４０，特征温度为Ｔｇ为３１０℃，Ｔｃ为３６４℃，Ｔｆ为４９７℃。     

电解蚀印机用电解液的研制

用３％￣５％的亚硝酸钠、０．４％￣０．５％的碳酸钠、０．０５％￣０．０１％的苯骈三氮唑和余量水配制成溶液，成本低，使用性能好，废水易处理。     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素的含量

建立了反相高效液相色谱测定元胡止痛胶囊中欧前胡素含量的方法。采用乙醇作溶剂，水浴加热回流提取。用ＬＵＮＡ－Ｃ１８色谱柱分离测定，流动相为甲醇－０．５％磷酸（６９：３１），硫速０．８ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长３００ｎｍ。欧前胡素与其相邻峰的分离度是２．０，理论板数按欧前胡素峰计算是１５３６７，欧前胡素对照品线性范围１９．５０～５８．５０μｇ／ｍＬ，ｒ＝０．９９９９，平均回收率９９．８％。本法操作简便，结     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。     

猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱／质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在－２０℃冷冻２ｈ凝固析出脂肪,化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器气相色谱测定（ＧＣ－ＥＣＤ）。外标定量,并用气相以谱－质谱进行确证。以ＨＰ－５大口径毛线管柱和ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ;添加浓度为０．０５ｍｇ／ｋｇ￣１．００ｍｇ／ｋｇ时,回收率为８９％     

尿硒的荧光测定

研究了用荧光法测尿中硒的各个步骤，ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４混合物对尿样的分解是很有用的，用ＨＣｌ有效进进行了Ｓｅ还原成Ｓｅ的过程，分解处理后存在的硒为总Ｓｅ的１４．５－３６．６％，ＰＨ最佳值为１．８０±０．０５，并加入１ｍｌ２．３－二氨基萘形成了Ｓｅ－ＤＡＮ络合物。     

离子色谱法测定地面水和雨水中的F^—,Cl^—,NO3^—,SO4^2—

本法用离子色谱法对地面水和雨水中的Ｆ＾－、Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－进行了分析测定,实验结果表明：方法的检测限分别为Ｆ＾－０．０１ｍｇ／Ｌ、Ｃｌ＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,ＮＯ３＾－－Ｎ０．００２ｍｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－的变异系数分别为１．３３－３．９５％、０．９４－１．８４％１．１３－３．７１％,０．９７－２．０４％,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－