唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

近红外光谱快速分析法在坤宝丸检测中的应用

目的:采用近红外光谱法对坤宝丸药粉中芍药苷含量进行快速测定。方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集坤宝丸药粉的近红外光谱,结合偏最小二乘法建立芍药苷含量的快速测定方法,并对未知样品进行含量预测。结果:建立芍药苷校正模型R,RMSEC(%)、RMSEP(%)分别为0.96,2.708,0.44。对预测集样品预测平均相对偏差为4.2%。结论:该方法简便、快速、无损,可用于坤宝丸的快速定量分析。     

水浴加热王水提取ICP-MS法测量地质样品中微量银

水浴加热王水提取地质样品中的微量银，银被完全溶解，一些样品提取液中对银产生质谱干扰的锆元素溶解量很低，实现了目标元素与干扰元素的初步分离，使用 ICP-MS 采用¹⁰⁷Ag 同位素对银的含量可以直接进行测试。对于其他一些地质样品，提取液中锆含量较高，目标元素与干扰元素未分离，需要利用质谱校正方程 I_107Ag=I_{107Ag 表观}-K^*I_94Zr对银的测试结果进行校正。本实验建立的方法，检出限为 0. 0025μg/g，精密度为 1. 2%～3. 2%，准确度好，适合于分析测试大批量地质样品中的微量银。     

Ag/YBa2Cu3O7-δ自润滑复合材料的力学及摩擦性能

利用粉末冶金法制备了组织均匀的Ag/YBa2Cu3O7-δ(YBCO)自润滑复合材料,采用XRD和SEM对其物相组成和显微结构进行了表征,分析了银含量对复合材料显微组织、力学性能和摩擦性能的影响.结果表明:常温常压下,当银质量分数为10%时,复合材料的摩擦性能最好,随银含量增加复合材料硬度减小,断裂韧度增大;真空条件下,复合材料的摩擦因数随银含量的增加而降低,且基本不随滑动速度的变化而变化;当温度降低到超导体的超导转变温度时,YBCO的摩擦因数急剧降低.     

罗布麻叶挥发油的气相色谱-质谱分析

用挥发油提取器提取了罗布麻叶中挥发油,测得含量为w=0.02%。并采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出52种成分,共确认了其中25种成分,占挥发油总含量的85.38%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为氧化石竹烯(10.57%)、1-α-萜品醇(10.38%),苯甲酸-3-己烯酯(6.45%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.99%)、大马酮(5.85%)、反式-金合欢醇(5.27%)、2-甲基-5-异丙基苯酚(4.77%)、长叶薄荷酮(4.25%)。     

芳香新塔花挥发油化学成分的GC/MS分析

运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。从3个样本中分别鉴定出10种、16种和19种挥发油成分,占各自挥发油总量的99.62%、99.71%和99.28%。3个采集地的芳香新塔花的主要成分相同,均为长叶薄荷酮和薄荷酮,两者总量分别达到了89.02%（乌鲁木齐市雅山样品）、83.51%（乌鲁木齐市南郊样品）和87.11%（新疆布尔津县禾木乡样品）,其他主要成分为异薄荷酮、胡椒烯酮、异长叶薄荷酮、柠檬烯等。     

照相业漂洗水及废水中痕量银的液膜富集与动力学方法测定

研究了液膜富集银的条件 ,并将其用于照相业漂洗水及废水中痕量银的富集 ,然后用银-α ,α′ -联吡啶 -六氰铁 (Ⅱ )酸钾 -硫脲体系催化动力学法测定银含量。银离子在 0～ 0 0 8μg/ml范围遵守Beer定律 ,算得其表观摩尔吸光系数为 1 2× 10 6 L/mol·cm ,回收率为 98 1%～ 10 5 1%。     

赶黄草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的研究赶黄草(Penthorumchinese Pursh.)挥发油的化学成分.方法用赶黄草全草经水蒸气蒸馏所得的挥发性成分,用气相色谱-质谱进行分离鉴定,结合计算机检索技术,对分离的化合物进行分析和结构鉴定,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量.结果水蒸气蒸馏的得油率为0.30%;共分离出38个组分,鉴定了其中的26个组分,占挥发油总量的95%.结论首次报道了赶黄草挥发油的化学成分主要为酮和酯类化合物,含量较多的是棕榈酸乙酯(18.64%),反式-6,10-二甲基-5,9-十一烷双烯-2-酮(14.95%),(反,反)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五烷三烯-2-酮(10.42%),棕榈酸(9.60%),(顺,顺,顺)-9,12,15-十八烷三烯-1-醇(7.40%)等.     

香附挥发油的提取和GC/MS分析

采用中药专用提取剂(PR溶剂)超声波振荡从香附中提取挥发油，用GC/MS法测定其化学成分和相对含量，主要成分为 α-可巴烯（1.97%）、香附烯（15.73%）、α-红没药烯（2.14%）、α-古芸烯（1.29%）、2-甲氧基-8-甲基-1,4-萘二酮（4.01%）、β-蛇床烯（17.99%）、氧化-α-依兰烯（3.00%）、4,4α,5,6,7,8-六氢-4α,5-二甲基-3-(1-甲基乙烯基)-2(3H)-萘酮（8.11%）、α-香附酮（26.15%）、长叶松香芹酮（1.11%）等，这些含量较多的成分占香附挥发油总量的81.50%,为建立香附挥发油质量标准提供了科学依据。     

清咽润喉丸质量控制方法研究

本文通过薄层鉴别方法对处方中白芍、栀子、玄参、牡丹皮进行定性鉴别,分析影响薄层色谱鉴别的主要因素;运用高效液相色谱法对处方中次野鸢尾黄素进行含量测定,并考察方法的耐用性。结果表明:白芍、栀子、玄参、牡丹皮的薄层鉴别方法的耐用性良好,次野鸢尾黄素含量测定方法的加标回收率为96.44%,RSD为1.226%。所建立的方法稳定可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于清咽润喉丸的质量控制。     

GC/MS法测定汽油中的锰含量

汽油中的锰含量是评价汽油品质的一项重要指标。本工作采用GC/MS联用仪,汽油直接注射进样,外标法定量,开发了一种测定汽油中锰含量的新方法,并分析了中国石化九江分公司生产现场使用的甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）助剂的组成。采用正交试验优化了仪器的分析条件,使用无水乙醇作为溶剂,建立了汽油中锰的定量工作曲线。该方法简便、快速、灵敏、精确,锰的最低检出限为0.57 pg,锰定量的相对标准偏差小于6%,加标回收率在90%~110%之间。通过与九江分公司质管中心原子吸收光谱法的分析结果进行比对,发现油样中锰含量相对偏差的绝对值小于8%,具有较好的一致性。     

总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的研究

建立了总有机碳（TOC）分析仪测定土壤中TOC的方法,绘制了总碳（TC）和无机碳（IC）的标准曲线。在此条件下,通过连续测定标准样品（GSS-16）验证了该方法的精密度,同时测试了实际土壤样品中TOC的含量。结果显示二者曲线相关系数r=0.9998,表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD〈0.05,充分体现了TOC分析仪法精密度高,结果重现性好等优点。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤中有效硼的研究

以沸水提取土壤中的有效硼,结合电感耦合等离子体质谱,建立一种测定土壤中有效硼含量的方法。与常规检测土壤有效硼含量的方法相比,该方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度。通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果与参考值吻合。方法的检出限为2.5ng/g,相对标准偏差为2.53%,平均回收率为98.2%。     

方法联用测定铬铁中的铬、硅、磷含量

建立一种同时测定铬铁中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定铬铁中的铬含量。该方法用于2种标准物质GBW01425a和GSB03-1058-1999的实际分析,Cr、Si、P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.09%～3.92%;Cr、Si、P的回收率为100.45%～105.88%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗铬铁进出口检验的要求。     

锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法

建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法。样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量。该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD(n=11)为0.147%～1.42%;Mn,Si,P的回收率95.8%～99.64%。与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求。     

气相色谱内标法测定发酵产物中2,3-丁二醇的含量

建立了一种发酵产物中2,3-丁二醇的气相色谱定量分析方法。以乙醇为内标物,采用火焰离子化检测器进行检测。2,3-丁二醇的加标回收率在97.70%～101.25%之间,相对标准偏差在0.67%～0.98%之间。该分析方法快速准确,是一种较为理想的定量分析方法。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定人血清中葡萄糖含量

以D-[¹³C₆]葡萄糖标记物作为内标,用高效液相色谱 串联质谱法测定血清中的葡萄糖含量。向室温平衡后的血清样品中加入葡萄糖标记物,用乙醇沉淀蛋白,低温离心去除蛋白,上清液过0.22 μm有机滤膜。采用LC/MS电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,选择离子监测模式进行检测。方法的线性相关系数R²=0.999 5,加标回收率为100.1%~102.8%,检出限为8 μg/kg,相对标准偏差0.49%。该方法的样品前处理简单,测定准确高、精密度好,可用于血清中葡萄糖含量的高准确度定值。     

用顶空气相色谱内标法测定子仁霜中溶剂残留量

本文报道了用丙酮作为内标物的顶空气相色谱法测定子仁霜中溶剂残留量。此法对样品处理条件要求不严,对生产上批量测定具有操作方便,结果准确等特点。其相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD=2.3％。可作为新药生产的质量标准测定。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。