用于检测土壤中农药的荧光光纤系统研究

根据有机物分子受激发荧光的基本原理,分析了荧光法检测农药的可行性。基于光纤传感技术、荧光分析技术提出了一种能够检测土壤中有机农药的光纤式荧光测量系统。系统以脉冲氙灯为激发光源,以特制的光纤式锥形探头探测荧光,以小型平场光谱仪实现荧光分光,以高速数据采集模块实现荧光信号的采集转换。该系统一次曝光即可获得农药的荧光光谱。利用该系统实现了不同浓度的西维因在土壤中荧光光谱实验,考察了系统的工作曲线和最低检测限。实验结果表明,系统测得的荧光光谱清晰、分辨率高;在0.005~0.1mg/kg范围内荧光强度和浓度基本呈线性关系;系统的最低检出限（LOD）可达0.005mg/kg ,相对标准偏差(RSD)≤3 %。该系统能够满足土壤中农药检测的需要。     

土壤中石油矿物油的荧光特性测量

为了实现对土壤中石油污染物含量的监测,保护土壤环境,采用荧光光谱测量分析方法对原油、柴油、机油3种矿物油进行了荧光特性研究。首先,理论分析了石油有机物受激发射荧光的机理;然后,利用荧光光谱仪对水和土壤中的原油、柴油、机油分别进行了荧光测量实验,考察了它们在不同浓度条件下的光谱特性。结果表明,原油、柴油、机油在水中和土壤中受紫外光激发时都能够发出很强的荧光,荧光光谱位于可见光区350～700nm;当它们在水和土壤介质中的浓度为0.0～1.0mg/kg时,其荧光强度与浓度均成线性关系,在水中最低检测浓度为0.005mg/kg,在土壤中的最低检测浓度为0.010mg/kg。实验证明了利用荧光光谱法对土壤中的石油污染物进行检测分析是可行的。     

偏最小二乘法荧光光谱预测啶虫脒农药残留

为满足农药残留多组分含量测定的要求,对荧光光谱法测量农药残留得到的混合光谱进行分离,基于偏最小二乘法建立荧光光谱测量系统校正模型,并预测啶虫脒残留量。选择20个特征波长,采用交互验证方法,以预测残差平方和为评价指标,确定最优主成份数,获得了最佳分析模型。通过对预测集进行测试,滤纸带和西红柿表面啶虫脒残留浓度为100,220,450mg/kg的预测值分别是101.45,222.91,440.08mg/kg和98.67,208.56,419.22mg/kg,预测值和真实值的相关系数分别达到0.996和0.988。实验显示,采用偏最小二乘法结合荧光光谱测定啶虫脒农药残留,具有快速、无损、测量精度高等特点,并表明该方法用于定量分析复杂多组分体系是有效的。     

气相色谱仪用于有机磷农药残留测定的质量评估

对GC112A仪器进行检测限实测评估,同时建立检测蔬菜中7种有机磷农药的多残留分析方法.当添加浓度在0.4mg/kg和0.8mg/kg时,7种农药的回收率为77.6%～106.1%,相对标准偏差小于10%,最小检测浓度在0.05mg/kg.有机磷农残分析方法符合国标技术要求.     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

全光纤荧光海水中叶绿素a和DOM浓度测量系统的研究

介绍了能够实现对海水中的溶解有机物(DOM)和叶绿素a两种物质浓度同时在线测量的光纤荧光测量系统。系统将荧光法、光纤技术与小波分析的信号处理理论相结合，具有小型化、结构简单、探头无源、所得光谱变形小、多参数同时测量的特点。实验证明，该测量方法是完全可行的。     

多功能灵敏固相时间分辨荧光免疫分析仪设计

针对固相时间分辨荧光光谱的测量,设计出一种全新的固相时间分辨荧光免疫分析系统.使用氮分子激光器作为激发光源,采用积分球和单色仪相结合的荧光收集结构,使杂散光对样品荧光的影响降到最低;用光电倍增管进行光电转换,在500～700 nm范围实现了高分辨荧光光谱测量;利用数字方式实现取样积分功能,提高了系统的信噪比.系统可实现荧光寿命、时间分辨荧光光谱、物质浓度的自动测量,仪器的检测灵敏度可达10 - 12 moL/L,线性范围为10-12～10-9 mol/L,稳定性相对误差小于3％,荧光光谱分辨为0.5nm.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉农药残留量的方法.样品用乙腈提取,过C18固相小柱净化,用乙腈洗脱,DAD二级管阵列检测器检测,外标法定量.对茶叶和土壤的添加浓度在0.01～2.0mg/kg时,平均添加回收率为:88.3～96.2%,变异系数＜4.02%,吡虫啉的最小检出量为2.5×10-10g,茶叶中的最低检出浓度为0.01mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

稻草中多种有机氯农药及相关化学品残留量的GC-MS测定方法的研究

本方法对有机氯农药及相关化学品在稻草中残留量的测定方法进行了研究,建立起一个快速均质提取,固相萃取（SPE）净化富集,高效毛细管柱色谱分离,选择离子扫描,质谱定性定量的残留分析方法。通过对提取净化、色谱和质谱条件的优化研究,18种有机氯农药及相关化学品的样品添加回收率为76.09%～106.68%（n=5）,相对标准偏差（RSD%）为1.57%～9.11%,浓度在0.005～0.8μg/mL范围内残留性良好,相关系数为0.9987～0.9973,最低检出限为0.0008～0.008mg/kg。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱法测定稻草中多种有机氯农药残留

针对输日稻草贸易需要,建立了稻草中多种有机氯农药残留量的测定,采用加速溶刑萃取(ASE)技术制备样品溶液,用固相萃取柱净化,用安装有DB-5(30m×0.32mm(id)×0.25 μm)毛细管柱及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱仪测定.12种有机氯农药在2.5×10-4-0.025 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9960,最低检测限为0.00125-0.0125mg/kg:样品添加回收率为74.40-104.43%,相对标准偏差(RSD%)为3.18-14.00%.该方法灵敏度高、检出限低、可靠、实用,可作为稻草中有机氯农药的检测方法.