微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

介质辅助微波消解用于原子荧光测定蔬菜中的汞

利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理,原子荧光准确测定蔬菜中汞的含量,加标回收率在90％-101％之间,RSD在0．6％～2．6％。介质辅助微波消解可使消解、赶酸、定容一次完成。具有快速高效、安全方便等优点。     

微波消解原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中的砷、铜

本文采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷,火焰原子吸收分光光度法测定中成药中的铜,同一样品制备液可先测定砷再测铜。以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究。在优化实验条件下,砷的回收率为106.6%～114.4%之间,铜的回收率为94.4%～97.0%之间。     

介质辅助微波消解和原子荧光法测定蔬菜中的铅

利用介质辅助微波消解仪对样品进行前处理,原子荧光法测定蔬菜中铅的含量,加标回收率在87.9%～101.2%之间,RSD在2.5%～4.0%。整个方法快速、高效、安全。     

国产微波消解仪在检测聚丙烯材料重金属元素中的应用

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体发射光谱对聚丙烯标准物质中镉、铬、铅、汞等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶H_2O_2=5∶2的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在98%~100%之间,RSD(n=6)均在2.0%~3.7%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体发射光谱的方法,具有消解效果好,操作快速简便等优点,能够满足聚丙烯等样品的日常监测需求。     

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定中成药中的砷和汞

采用高压密闭微波消解及最新的聚焦微波消解技术消解中成药样品 ,再利用原子荧光光谱法同时测定As和Hg,并与传统的电热板消解方法进行比较 ,结果表明 ,微波消解法RSD % <3% ,回收率 95 .2 %～ 10 2 .0 % ,明显优于电热板法 ,且方法简便、快速、具有良好的过程可控性 ,结果可靠     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

国产微波消解仪在检测化妆品重金属元素中的应用

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱对化妆品标准物质中铅、镉、硒等元素进行测定,结果表明,选用HNO_3∶H_2O_2=6∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在90%~109%之间,RSD(n=6)均在2.4%~3.1%之间。超高压的微波前处理结合电感耦合等离子体质谱的方法,具有耐压能力强,操作快速简便等优点,能够满足化妆品等复杂样品的日常监测需求。     

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法（SPE—GC／MS）同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0．16～1．0ng／L（按采样2L海水计）,添加回收率为86．6％～122％,相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测,结果均未检出有机氯农药。     

原子光谱法测定10种微量元素时三大类样品的微波溶样方法

本文利用Milestone高压微波消解系统成功地对动物样品、植物样品、水产品、粮谷类、油脂类、人发、化妆品等样品进行了消解,建立了三大类物质的消解体系与程序,并利用国家标准物质中肝、茶叶、胎贝、小麦粉、人发、霜类化妆品验证了方法的准确度(92％～103％)与精密度(1.2％～7.5％),结果令人满意。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

在线蒸馏流动注射分析法测定水中挥发性酚的研究

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线蒸馏流动注射4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚。方法的检出限为0.58μg/L;线性范围为2~50μg/L,线性相关系数r为0.9994;其相对标准偏差为4.1%~6.2%;实际水样的加标回收率为94%~104%;样品测定频率为9样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。     

超声功率对粗铝丝超声引线键合强度的影响

超声功率是影响粗铝丝引线键合强度的最主要因素之一。在尽量排除其他干扰因素的情况下，通过实验比较了11种不同超声功率条件下，粗铝丝引线键合的结果，观察到了超声功率对粗铝丝引线键合强度的影响：在超声功率较小情况下(超声功率比为20％～30％)，增大超声功率有助于提高键合强度；在超声功率较大的情况下(超声功率比为45％～70%)，增大超声功率反而会降低键合强度，出现过键合的情况；只有当超声功率适中时(超声功率比为35％～40%)，才能获得稳定且满意的键合强度。分析了验现象的产生原因。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

牛奶中尿素现场快速检测方法的研究

本文建立了一种现场快速检测牛奶中尿素含量的方法。系统考察了试剂用量、反应时间和温度等因素对测定结果的影响。结果表明,在尿素含量为0.001%～0.050%范围内,尿素浓度与反应体系吸光度间具有良好的线性关系,其线性相关系数R=0.9998;分别对高、中、低3个浓度的样品,进行了6次重复测定,相对标准偏差在1.32%～2.04%之间。在三个不同浓度添加水平下,加标回收率为99%～105%。从实验结果可知该方法具有较高的灵敏度和准确度,而且操作简单,整个检测过程仅需10 min,适用于牛奶中尿素含量的现场快速定量检测,为生鲜乳安全提供有效的检测手段。     

Ta-W合金的化学机械抛光实验研究

针对Ta-W合金材料圆薄片零件化学机械抛光工艺，设计了Ta-W合金材料化学机械抛光抛光液，并探讨了抛光液各组分的含量及抛光工艺参数对抛光速率和抛光件表面质量的影响。结果表明，当抛光液中磨料SiO2溶胶质量分数为40％-65％时，抛光速率也达到较高值并在一定的硅溶胶含量范围内波动不大；当抛光液中有机碱的质量分数为4％-6％时，抛光速率达到最大值；随着氧化剂含量的增加，去除速率几乎成线性增加，但随氧化剂含量的增大表面状态变差，故应控制氧化剂的含量；随着抛光液流量的增加，抛光速率也增大，但在流量增加到200mL／min后，速率的增加变得缓慢。     

热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中挥发性有机物

采用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法对土壤中挥发性有机物(17种)进行测定。以17种化合物(卤代烃和苯系物)为标准绘制标准曲线,各目标化合物的相关系数为0.9973~0.9998;检出限为0.02~0.13μg/kg;加标平均回收率为85.2%~98.5%;RSD为3.17%~5.56%。本方法分析时间短、操作简单、灵敏高,测定结果较为满意。     

通过检测β-HCG评价贝克曼全自动化学发光免疫分析仪的主要性能

目的:通过检测血清人绒毛膜促性腺激素β亚基(β-HCG),对贝克曼ACCESS 2全自动化学发光免疫分析仪(Beckman ACCESS 2 ACUI)的主要分析性能进行验证与评价。方法:根据美国临床实验室标准协会(CLSI)的相关EP文件,采用Beckman ACCESS 2 ACUI检测血清β-HCG,对本院Beckman ACCESS 2 ACUI的主要性能(精密度、正确度、线性范围、生物参考区间等指标)进行验证。结果:Beckman ACCESS 2 ACUI检测的批内精密度范围为0.99%~4.25%,均<1/4TEa。检测的批间精密度范围为1.27%~5.39%,均<1/3TEa。检测10个编号室间质评样本的正确度偏倚分别为-8.52%,5.39%,-8.17%,-6.01%,6.15%,5.11%-4.02%,4.54%,-11.68%和-6.18%,均<1/2TEa。线性范围验证的回归直线方程Y=0.9965x+75.3870,R2=0.9993,相关性良好。参考区间验证结果显示40例样本检测β-HCG结果均小于5.0mIU/mL,符合β-HCG试剂盒提供参考区间(<5.0mIU/mL)的要求。结论:本院Beckman ACCESS 2 ACUI检测的精密度、正确度、线性范围、生物参考区间均符合行业标准要求,可将该检测系统用于本实验室的常规检测,为本院临床诊断提供准确可靠的检测结果。