火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜

本文采用干灰化 盐酸消解试样 ,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜。在铅吸收波长 2 1 7 0nm处 ,铅在 0～ 1 0 μg/mL呈现良好的线性关系 ,在铜吸收波长32 4 nm处 ,铜的线性范围为 0～ 5 0 μg/mL ,相关系数γ =0 .9996。以 3SA/S计 ,铅检出限 :0 0 6 μg/mL ;铜检出限 :0 0 0 8μg/mL ;方法精密度RSB <3%。回收率 96 %～ 1 0 2 %。     

高纯碳酸锂中痕量铜的测定-乙基紫离子缔合萃取光度法测定

对铜-乙基紫离子缔合物的生成条件及共存物质的影响进行了实验，拟定了高纯碳酸锂中铜的分析方法。铜离子被抗坏血酸还原成一价铜，与溶液中的氯离子反应生卤化铜（CuCl1^-）络阴离子，再与乙基紫形成有色的离子缔合物，经有机溶剂萃取，分光光度法测定，铜含量在0～15μg／10mL萃取液中符合比尔定律，表观摩尔吸光系数可2．15×10^5L／mol·cm，方法的回收率为95．0％～102％，相对标准偏差为0．8％～2．8％。     

气相色谱质谱联用法测定中药制剂中薄荷醇和香茅醇

本文采用气相色谱质谱联用法,对中药制剂中薄荷醇、香茅醇等组分进行分离,建立含量测定方法。标准曲线范围分别为薄荷醇324～5190μg/mL,R=0.991;香茅醇315.5～5048μg/mL,R=0.9991,最低检测浓度分别为5.07μg/mL、4.93μg/mL。方法的精密度为1.31%和4.18%。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定银铜钛合金中钛含量

采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0~80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132 x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

硼氢化钾—铜试剂银盐法测定咸鱼中的砷

采用微波消解,碘化钾还原,硼氢化钾—铜试剂银盐法测定,砷浓度在0~30μg/mL,范围内符合Berr定律,回收率93.97%~103%。     

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

本方法采用硝酸-过氧化氢对粉丝样品进行前处理,以乙酰丙酮(20%乙醇溶液)为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝含量。本方法的线性范围在0~140μg/mL,相关系数为0.9991。检出限为9.70μg/mL,加标回收率为90.5%~95.0%,RSD为1.19%。本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于粉丝中铝含量的测定。     

FAAS-UV测定苯甲酸

目的:探索用原子吸收光谱仪(FAAS))进行紫外分光光度的测量。方法:利用苯甲酸在225nm处有吸收,进行含量的准确度、精密度分析。结果:本方法线性范围为0～4.00μg/mL,加标回收率为91.2%～96.7%,相对标准偏差为0.99%～1.77%。结论:此方法操作简单,线性范围宽,在应急的情况下,可以进行紫外分析测定。     

二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定微量铜

研究Cu~(2+)-DPCO-CTMAB显色反应条件,建立测定微量铜的新方法。络合物的最大吸收波长位于450nm,摩尔吸光系数为3.64×10~4L/mol/cm,在25mL溶液中,铜质量在0～35μg范围内符合比尔定律。以氟化钠、盐酸羟铵和柠檬酸作掩蔽剂消除Fe~(3+)、V~(5+)、Ni~(2+)等干扰。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于3.8%,加标回收率为96.6%～104.4%。     

INHIBITIVE KINETIC SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PROTEIN

A novel inhibitive kinetic spectrophotometric method for the determination of protein is proposed based on the principle that serum albumin (SA) has an inhibitive effect on the oxidation discoloring of p-acetylchlorophosphonazo (CPApA) by potassium periodate in the medium of 4.0 × 10^?4 mol/L H₂SO₄ at 100°C. The maximum absorption peak of SA – CPApA – KIO₄ system is located at 550 nm. The absorbance difference (ΔA) is linearly related with the concentration of SA over the range of 0.80–7.50 µg/mL at the wavelength and fitted the equation: ΔA = 0.064C (C: µg/mL) – 0.0173, with a correlation coefficient γ = 0.9973. The detection limit of the method was 0.30 μg/mL. The method was successfully used to determine protein content in milk and milk powder samples and the determined results were in good agreement with those of tribromoarsenazo spectrophotometry. The relative standard deviation for 13 replicate determinations of the method was 3.64–3.76%. The standard addition recovery of the method was 99.50–101.6%.     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

气相色谱-火焰离子化检测器检测血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸

建立了气相色谱-火焰离子化检测器（FID）检测血清中乙二醇（ethylene glycol,EG）及其代谢产物羟乙酸（glycolic acid,GA）的方法。通过优化样本预处理和衍生化方法,用气相色谱-火焰离子化检测器检测标准工作液和小鼠中毒模型血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸。结果表明,乙二醇与羟乙酸浓度分别在0.01～10μg/mL,0.01～5μg/mL范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9999与0.9988,相对标准偏差均小于5%,绝对回收率分别为91～106%和89～95%,最低检出限分别为0.005μg/mL和0.01μg/mL。本方法灵敏度高,简单快速,结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中乙二醇与羟乙酸的检测。     

火焰原子吸收光谱法测定三种胰岛素制剂中锌含量

试验旨在研究三种胰岛素注射液中锌的含量。用火焰原子吸收光谱法测定了三种胰岛素注射液(胰岛素注射液(10mL:400u)、精蛋白锌胰岛素注射液(30R)(3mL:300u)、重组人胰岛素注射液(3mL:300u))中锌的含量。最佳检测条件下,三种胰岛素注射液锌的平均含量分别为14.60μg/100u、14.71μg/100u和13.26μg/100u,变异系数分别为0.46%、0.42%和0.76%。对三种胰岛素做三个水平添加,回收率范围为98.61%～106.70%。结果表明原子吸收分光光度法可以满足胰岛素制剂中锌含量测定需要。