毛细柱气相色谱测定工业二乙醇胺含量的研究

介绍一个新开发的毛细柱气相色谱测定工业二乙醇胺（ＤＥＡ）含量的试验方法。该法载气为氦气,选用乙醇稀释ＤＥＡ,稀释样经１２ｍ×０．５３ｍｍ×１．０μｍＣＢＰ２０（相于于ＰＥＧ－２０Ｍ）熔硅毛细柱分离,采用ＴＣＤ检测,归一化法定量。ＤＥＡ含一分析数据ＲＳＤ０．００７％,乙醇胺（ＥＡ）、三乙醇胺（ＴＥＡ）杂质最小检出浓度低于０．０５％,样品单次分析时间２６ｍｉｎ,方法操作简单、快速、灵敏、数据精密、准确     

对叔丁基邻苯二酚水溶液中TBC含量的毛细管气相色谱分析探讨

探讨了对叔丁基邻苯二酚（ＴＢＣ）水溶液中ＴＢＣ含量的毛细管气相色谱分析方法,该方法载气为氦气,样品径１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍＨＰ１弹性石英毛细管柱分离,采用ＴＣＤ检测,内标法定量（内标物３－硝基苯酚,３－ＮＰ）样品单次分析时间１５ｍｉｎＴＢＣ含量分析数据ＲＳＤ０．７６％,误差０．２４％。     

用快速分光光度法（水溶或萃取）测定硅酸盐岩矿中的钛

发展了一种用２．３－二羟萘（Ｈ２ＮＤ）作发色剂的灵敏且有高度选择性的水溶以及萃取分光光度法来测定Ｔｉ（１Ｖ）。在ｐＨ４￣９时，该试剂（Ｈ２ＮＤ）形成１：３（ＴｉＯＨ＾３＋：配位体的络合物。在λｍａｘ×３７５ｎｍ时摩尔吸收率与Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为３．２×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１和０．００１μｇ／ｃｍ＾２。发现该法对于测定岩矿样品中的Ｔｉ（１Ｖ）具有高度选择性。以乙酸乙酯溶剂萃取Ｔｉ     

用DBHQ非萃取分光光度法测定合金和环境,生物和土壤样品中的钒（V）

本文介绍一种在稍微酸性的溶液（０．０００１５－０．０１６ｍｏｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４）中，用５．７－二溴－８－羟基喹啉（ＤＢＨＱ）作新型分光光度试剂，快速测定钒（Ｖ）的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的，吸光度保持稳定超过４８ｈ。发现平均摩尔吸收系数和Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为６．１×１０＾３ｌ ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１和０．０１５μｇ ｃｍ＾－２Ｖ（Ｖ）。获得了０．１－２０μｇ ｍｌ＾－１（     

运用GC、GC/MS-SIM技术测定水和粮食中七种化学战剂

１．１仪器及试剂．ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＸＬ气相色谱仪,ＰＥ公司产品,配备有ＰＥ－５毛细管色谱柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ。０．２５μｍ）;ＶＧＴＲＩＯ－１０００型四极质谱仪,配有ＨＰ－５（２５ｍ×０．３２ｍｍ×０．５２μｍ）毛细管色谱柱;Ｃ１８固相柱,Ｓｉｇｍａ公司产品;沙林、梭曼、塔崩、芥子气、ＧＦ、ＶＸ、俄罗斯ＶＸ纯度均在９４％以上,用乙醇配制成一定浓度,储存子冰箱内。甲醇、二氯甲烷为分析纯,乙腈为色谱纯。１．２方法．１．２．１ＧＣ分析条件．进样口温度２７０℃,检测器（ＦＩＤ）温度为２８０℃,柱…     

一种运用于数字移动通信的谐波抑制功放模块

一种单氏电压３Ｖ供电的１．９ＧＨｚ小型化功放模块,在其输出端可对二、三次谐波输出进行抑制,模块体积为０．０３９ｃｃ（３．４×５．８×２．０ｍｍ）,在最大输出功率１９．８ｄＢｍ处能良好的射频性能（相邻信道,在频偏６００ｋＨｚ处,漏功率－５５。５ｄＢｃ,二次谐波－４５ｄＢｃ,三次谐波－４６．２ｄＢｃ）。此模块可产生省去外接滤波器的ＲＦ传输区域,从而使电路具有体积小的和结构薄的特点。     

铸铁保持架的超声波探伤

为降低制造轴承材料的成本,决定采用球墨铸铁来代替黄铜作为轴承保持架的材料。因为首次生产这种材料,为保证产品的质量,采用无损检测的方法对球墨铸铁材料的生产工艺过程进行技术及质量把关。１　铸铁的声特性１．１　单一材料中的声速在单一组织的“无限大”固体材料中,超声波纵波的速度为Ｖ＝Ｅρ１－σ（１＋σ）（１－２σ）（１）式中　ρ材料的密度Ｅ杨氏模量σ泊松系数几种铸铁基体组织材料的声速为：珠光体加铁素体：５９４４．６ｍ／ｓ;贝氏体：５９１５．７ｍ／ｓ;马氏体：５８７９．６ｍ／ｓ。可见,在单一组织材料中声速…     

一种高锰奥氏体低温钢的力学性能

测定了一种高锰奥氏体低温钢从室温到７７ Ｋ温度的拉伸和冲击性能以及７７Ｋ温度下的断裂韧度,并观察了其断口形貌特征。结果表明试验钢屈服强度与温度的关系为σ０．２＝３００＋１３９２．４ｅｘｐ（－０．０１０６Ｔ）;７７ Ｋ的σ０．２＝８８３Ｍｐａ,ＫＪ０．０５约为２３２ Ｍｐｓ·ｍ～１／２;低温沿晶断裂被完全抑制,７７ Ｋ的断口表现为以韧窝为主并混有少量准解理小刻面的特征。 Ｘ射线相分析表明该钢具有很高的组织稳定性,７７ Ｋ温度变形前后均为单相奥氏体组织。     

采用PS—200Ⅱ全自动汞分析仪进行痕量汞的测定

本文采用美国ＬＥＥＭＡＮＬＢＡＳ公司制造的ＰＳ－２００Ⅱ全自动汞分析检测化妆品和生活饮用水中痕量的汞,本方法检测限为０．０２μｇ／ｌ,低于美国环保总署（ＵＳＥＰＡ）规定的０．２μｇ／ｌ的检出限要求;汞含量在０．１μｇ／ｌ～３０μｇ／ｌ内,同批样品在不同时间内十二次重复测定的变异系数为３．６７％;在同一样品加入高,中,低不同浓度标准样品,其回收率在８８％－１０２％之间,平均回收率为９６．３％,该方法     

动力学分光光度法测定地质样品中溴碘

利用溴、碘在ＨＣｌ介质中对Ｈ２Ｏ２氧化邻苯二酚紫（ＰＶ）反应的催化，与高温热水解分解样品，离子交换预浓集和分离溴、碘相结合，建立了地质样品中溴、碘的测定方法。ＮＯ－２也能催化该反应严重干扰溴、碘的测定，加入氨基磺酸可以消除其对测定的影响。工作曲线在０～４μｇＢｒ－和０～２μｇＩ－时符合比尔定律，样品测定下限是０２×１０－６Ｉ－和０５×１０－６Ｂｒ－。对于含量为３０×１０－６Ｂｒ－和２０×１０－６Ｉ－的样品，其相对标准偏差分别为４９％和６６％（ｎ＝１２）。     

CL方程式对Zn－1．8％Al合金超塑性的应用

在Ｔ＝１１０～１９５℃及ε＝０．４×１０（－３）～２．４７×１０（－３）Ｓ（－１）时对Ｚｎ－１．８％Ａｌ合金超塑性ｍ－δ曲线进行了测定，属ｍＬ＝ｍｍｉｎ型。可分为基本形式、上升式及下降式三种形式。应用ＣＬ（刘勤）方程式对Ｃ值进行了计算，获得了全部有关特征参数，包括（δ０＝０），δＬ，δＦ；ｍ０（≠０），ｍＬ，ｍＦ；（Ｃ０＝ｋ０／ｋ０＝１），ＣＬ（＝ｋＬ／ｋ０）及ＣＦ（＝ｋＦ／ｋ０）的全部或一部分，由曲线的形式决定。测到的总延伸率δＦ＝１９０／～４１０％．各自由每根ｍ－δ曲线的其余特征参数的动静态或直间接效应的综合结果所决定。进一步否定了当前超塑性领域内存在的错误观点。并对有关微观变化进行了初步研究。     

超薄壁金属筒的成形加工

针对壁厚为０．０１ｍｍ￣０．１ｍｍ的超薄壁金属圆筒成形加工的要求,研制了一台有微机控制功能的精密成形试验机,使冲头与凹模在加工过程中的对中精度达到１μｍ。利用这台试验机,对初始壁厚为０．３ｍｍ的黄铜和纯铝筒进行了一系列变薄拉延加工试验,加工出内径为１５ｍｍ,壁厚为壁厚达到０．０１５ｍｍ。初步检测表明,成形后的超薄壁筒壁厚偏差小于２μｍ,内径尺寸精度与冲头的加工精度相同,表面粗糙度Ｒａ为０．０５７μ     

铣刀片m值的精确测量

ＧＢ２０８１－７８规定的可转位铣刀片的Ａ级ｍ值公差为±０．００５ｍｍ（见图１）。如采用千分表测量铣刀片ｍ值，由于千分表测头为圆弧面，而通常带后角的铣刀片ｍ值的测量点不在平面上，而是位于刃口，因此测量精度较差。如在万工显或投影仪上测量铣刀片ｍ值，通常采用的方法是先测出铣刀片的内切圆直径，然后再测出一对对角修光刃的对边尺寸，最后根据公式：（修光刃对边尺寸－内切圆直径）／２＝ｍ计算出ｍ值。由于用此方法测出的ｍ值是一对对角ｍ值的平均值，因而并不是被测铣刀片的精确ｍ值。为此，本文介绍一种可在带数据处理功能…     

大面积液晶面板光刻机新型工作台设计

论述曝光面积可达３３５．６ｍｍ×３５５．６ｍｍ（４″×１４″），套刻精度为±２μｍ，接近式（０～２５μｍ）液晶面版光刻机的新型工作台设计。     

有机玻璃材料的加工

车床加工有机玻璃材料时,无论车外国或车内孔都容易产生不透明和裂纹现象。为防止这种弊病产生,可采取以下措施： １．车刀采用Ｔ８Ａ或Ｔ１０Ａ废锉刀或Ｗ１８Ｃｒ４Ｖ废铣刀改制。 ２．车刀几何参数如图１所示,其特点为：切削刃需锋利,刃口的表面粗糙度达Ｒａｏ．１μｍ,大前角和大后角,大过渡刃（刀尖圆弧半径）,小主偏角。 ３．选用较低的切削速度Ｖ＝２０～２５ｍ／ｍｉｎ,ｆ＝０．１５～０．２５ｍｍ／ｒ,ａｐ＝０．１５～０．２ｍｍ。加工表面粗糙度可达Ｒａ０．２μｍ。 ４．在加工时采用酒精进行冷却,效果比冷却润滑液好…     

石英电子手表质量标准是什么?

目前国产指针石英电子表和引进国外机心组装的石英电子表大多采用３２７６８Ｈｚ的石英振荡器,其质量标准： （１）走时精度：０．５ｓ／ｄ。 （２）温度特性：在温度（３８±１）℃及（８±１）℃环境条件下运行,其实走日差不得超过＋１～－１．５ｓ／ｄ。 （３）电压特性：在规定的环境条件下,电池电压在１．５５Ｖ与１．３５Ｖ时,所测的瞬时日差差值不得大于±０．２ｓ／ｄ。 （４）平均功耗：单机不超过２μＡ。 （５）耐湿性能：手表在温度（４０±１）℃,相对湿度为８５％～９５％条件下放置２４ｈ不得停走,手表实走日差变化不…     

油缸孔波纹的消除方法

在加工汽车起重机的油缸时,孔内壁容易产生波纹缺陷,成为生产上的技术关键。为了提高油缸孔内壁质量,拟定了油缸孔内壁的加工方法。一、现场加工工艺分析１．加工对象油缸内孔直径为　１１０～２００ｍｍ,油缸长度为６．５－９ｍ,油缸材质为４５钢和ＳＴＥ４７高强度进口钢,正火硬度分别为ＨＢ１８０－２２０、ＨＢ２２２－２６３,孔内壁表面粗糙度Ｒａ０．４μｍ,圆度为０．０２９ｍｍ,内孔公差为Ｈ８。２．油缸孔加工工装油缸孔加工采用一次镗－铰－滚压成形,工装是粗镗刀与镗杆用可调固定连接,精镗刀与镗杆是浮动连接,在加工…     

离子色谱法电导检测同时测定海水中硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等多种阴离子

本文报道利用离子色谱法结合抑制电导检测器的方法,采用Ｄｉｏｎｅｘ ＩｏｎｐｉｃＡＳ９ＨＣ（２ｍｍ）,以０．２５ｍＬ／ｍｉｎ流速的９ｍｍｏｌ／ Ｎａ２ＣＯ３作为淋洗液,在高氯化钠的含量条件下,同时成功地分离和检测痕量的硝酸盐、磷酸盐和非痕量的溴盐、硫酸盐,各离子在抑制电导检测下有很好的线性,检测下限分别为：ＮＯ＾－３０．３１４μｇ／ｍＬ,ＰＯ＾３－４０．２３９μｇ／ｍＬ,Ｂｒ＾－０．１１１μｇ／ｍＬ及ＳＯ＾２－４０．１８１μｇ／ｍＬ。对不同地区的海水进行测定,其回收率为７８％和１１７％。     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

专用圆锥滚子轴承30214X2A／HA装配高超差分析

３０２１４Ｘ２Ａ／ＨＡ轴承用于某变速箱,其设计参数如下：外滚道尺寸Ｄ１＝１０６．３２＋０．０７　０ｍｍ,角度α＝１３°５０′;内滚道尺寸ｄ１＝８６．９３１　０－０．０５ｍｍ,角度β＝１０°２０′;滚子尺寸Δ＝１４．８　０－０．０２ｍｍ,滚子锥角φ＝１°４５′;挡边尺寸ａｏ＝４　０－０．０５ｍｍ;装配高Ｔ＝２６．５　０－０．５ｍｍ;其结构如图１所示。图１自１９９５年以来,加工３０２１４Ｘ２Ａ／ＨＡ轴承零件,合套检测时,常有３０～５０左右的零件装配高超差。为解决这一问题,进行以下分析。１　圆锥滚…