三羟甲基丙烷油酸壬二酸混合酯的合成及其润滑性能研究

以三羟甲基丙烷、油酸和壬二酸为原料酯化合成一种混合酯,测定混合酯的流变学性能、热氧稳定性和摩擦学性能。结果表明,该混合酯的黏度较高,倾点较低,最大无卡咬负荷为647 N,载荷392 N、转速1 450 r/min、长磨时间30 min实验条件下磨斑直径为0.56 mm,热分解温度接近250℃。该混合酯流变学性能、热氧稳定性及摩擦学性能均优于植物油和矿物油,是一类性能优良的合成酯类油。     

Ti/Zr固体酸催化合成三羟甲基丙烷三油酸酯

三羟甲基丙烷三油酸酯是一种优良的润滑油基础油,具有突出的生物降解性能,可用于替代矿物润滑剂。以三羟甲基丙烷和油酸为原料,在固体酸的催化下合成三羟甲基丙烷三油酸酯。采用FTIR和XRD对Ti/Zr固体酸催化剂结构进行表征,通过酯化反应评价其催化性能,结果表明TiO2/ZrO2配比为1∶1的固体酸表现出较好的催化性能。研究合成三羟甲基丙烷三油酸酯的最佳反应条件。结果表明,在温度为180 ℃、酸醇摩尔比为4.2∶1、反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%时,反应的转化率达到99.6%,三羟甲基丙烷三油酸酯的收率达到96.9%。     

三羟甲基丙烷复合酯热氧化规律及氧化动力学研究

对三羟甲基丙烷复合酯分别进行不同温度与时间下的恒温氧化,检测其氧化后的黏度、黏度指数和酸值,并通过函数拟合得出它们随氧化温度与时间的变化规律;使用PDSC测试被氧化样品的起始氧化温度,并计算活化能、氧化速率常数和氧化半衰期,得到氧化温度与时间对油品后续氧化安定性的影响规律。结果表明:油品黏度与酸值的变化规律均近似logistic函数曲线,即起初增长缓慢,随后迅速增长并达到最快速率,最终速率逐渐下降;黏度与酸值函数的拟合参数与氧化温度密切相关,可用于评价与预测油品的氧化行为;三羟甲基丙烷复合酯经历不同条件的高温氧化后始终具有较高的黏度指数,并且起始氧化温度和活化能均未发生显著变化,表明其氧化后仍有着优异的黏温性能和氧化安定性。     

油酸新戊二醇邻苯二甲酸复合酯的润滑性能

以邻苯二甲酸酐、新戊二醇和油酸为原料合成了复合酯,测定了复合酯的流变学性能、生物降解性能和摩擦学性能.结果表明,复合酯的粘度范围宽,40℃的粘度在135～331mm2/s之间,粘度指数约为130,凝点低于-38℃,其中聚合度为1.42的复合酯的最大无卡咬负荷为784 N,磨斑直径为0.40 mm,优于矿物油.生物降解率大于75%,热分解温度大于300℃,因此复合酯是一类性能优良的合成酯类油.     

合成酯基固体润滑脂的制备及生物降解性能研究

为减少轮缘与铁轨之间的摩擦,制备以己二酸二异辛酯为基础油的锂基固体润滑脂,对其滴点、锥入度、腐蚀性能、含水量、分油率、抗磨性能和降解性能进行测定,并对结构进行表征。研究结果表明:当异辛醇与己二酸的摩尔比为2.5∶1,带水剂用量为7 mL,催化剂用量为0.146 g,反应时间为60 min时,合成双酯的酯化率最高,达到99.13%。当双酯基础油为81%,稠化剂为14%,反应温度为105℃左右,反应时间为3 h,以及添加少量添加剂时,所制得的润滑脂性能最好,其滴点为196.5℃,锥入度为280.4×0.1 mm,最大无卡咬负荷为490 N。微生物降解实验表明,己二酸二异辛酯基础油和制得的润滑脂均具有一定的生物降解性,降解率分别为78.2%和69.6%。     

环氧脂肪酸丁酯的合成及其摩擦学性能研究

以菜籽油和正丁醇为原料,采用酯交换法合成了脂肪酸丁酯,再通过环氧化合成了环氧脂肪酸丁酯;测定了合成的环氧脂肪酸丁酯的流变学性能和摩擦学性能。结果表明,脂肪酸丁酯的最佳反应条件为:丁醇与菜籽油比为3∶1,反应温度为115~120℃,反应时间为4 h,催化剂用量为油重的0.15%;环氧脂肪酸丁酯的流变学性能、抗氧化能力和摩擦学性能均优于菜籽油,可作为润滑基础油。     

油酸新戊二醇壬二酸混合酯的润滑性能

以新戊二醇、壬二酸和油酸为原料通过酯化反应合成了一种混合酯,测定了混合酯的流变学性能、生物降解性能和摩擦学性能。结果表明,混合酯的粘度比较高,粘度指数为227,凝点低于-40.5℃,最大无卡咬负荷为784N,其流变学性能、生物降解性能和摩擦学性能优于矿物油。生物降解率大于97%,是一类高粘度的环境友好酯类油。     

铝合金加工用水基切削液润滑性能的影响因素

使用攻丝扭矩实验方法研究铝合金加工用水基切削液润滑性能的影响因素。实验结果表明,稀释液pH值、乳液粒径对润滑性能的影响最为显著,基础油含量、润滑添加剂种类及含量等亦有明显影响;稀释液pH值越低、乳液粒径越大、基础油和合成酯含量越高,润滑性能越好;三羟甲基丙烷油酸酯、乙氧基化聚合酯、氯化石蜡、硫化脂肪酸酯等均为有效的铝合金加工润滑添加剂,但硫化烯烃润滑性能较差。     

碳酸甘油酯脂肪酸酯润滑油的制备和性能研究

以碳酸甘油酯和脂肪酸为原料合成环境友好型酯类油——碳酸甘油酯脂肪酸酯。以碳酸甘油酯和正丁酸合成碳酸甘油酯丁酯为例,通过气相色谱质谱联用仪、核磁共振波谱仪确定产物的结构,并探讨其最佳的合成工艺条件。结果表明,以环己烷为带水剂,温度为80～85℃,醇酸质量比为1.5,对甲苯磺酸为催化剂且用量为酸质量的2%,反应时间为7 h的条件下,产物收率最高可达到75.54%。改变脂肪酸的种类合成了不同碳链长度的碳酸甘油酯脂肪酸酯,并对其性能进行研究。结果表明:碳酸甘油酯脂肪酸酯具有优秀的黏温性能和低温流动性、良好的极压抗磨性和氧化安定性;脂肪酸的碳链越长油品的黏温性能和摩擦学性能越好,低温流动性能和氧化安定性能越差;提高脂肪酸的不饱和度有利于提高油品的摩擦学性能、低温流动性,但不利于改善油品的氧化安定性。     

苯胺三嗪衍生物的摩擦学性能研究

利用四球摩擦磨损试验机考察合成的2,4-二苯胺基-6-二烷基硫代磷酸酯基-三嗪(PABT)在菜籽油中的摩擦学性能,利用热重分析其热稳定性。结果显示合成的三嗪衍生物具有良好的极压抗磨、减摩性能和高的热稳定性。用SEM和XPS分析其在润滑油中的摩擦学机制,表明在摩擦过程中形成含有FeS,FeSO4,FePO4和有机氮化合物的复合膜保护层,起到极压抗磨作用。     

高效液相色谱法检测红酒中的苯甲酸和山梨酸

建立了高效液相色谱-紫外检测器法对红酒中的苯甲酸和山梨酸进行测定的方法。该方法采用Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱,0.02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）流动相,在250nm波长下经紫外（VWD）检测器在12分钟内即可完成检测。试验结果表明,该方法样品加标回收率为90％“106％,相对标准偏差为0．65％（苯甲酸）和0．33％（山梨酸）;苯甲酸的栓出限为0．057mg／L,山梨酸的检出限为0．049mg／L。本方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于红酒中的苯甲酸和山梨酸的测定。     

脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

建立了用脂肪酸分析毛细管气相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸含量的方法。通过三种溶剂的比较,选定乙醚作为提取剂,再经净化和浓缩后用DB-FFAP柱（30m×0.25mm×0.25μm）进行分离和定量。方法学试验结果表明：苯甲酸、山梨酸的线性回归相关指数R2都大于0.995,最小检出限（LOD）都低于1.00μg/mL,加标平均回收率皆大于75%,相对标准偏差（RSD）皆小于5%。本方法简便,分离效果好,灵敏度、准确度、精密度均符合实验方法的要求,适合酱油样品中防腐剂山梨酸、苯甲酸的日常检测工作。     

HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定地榆提取物中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法：色谱柱为Shimadzu ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温为室温。结果：没食子酸和鞣花酸在0.2～1μg范围内线性关系良好,其平均回收率分别为98.7%和99.4%,RSD分别为1.75%和2.11%。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,适于地榆中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

高效液相色谱法测定蚝水中山梨酸和苯甲酸的含量

为建立蚝水中山梨酸和苯甲酸含量的检测方法,采用乙醚提取蚝水中的山梨酸笔苯甲酸和盐净化的手段,除去蚝水中强紫外吸收物质对测定山梨酸和苯甲酸的干扰,使最小检测限达1mg/l,对山梨酸和苯甲酸的回收率分别为94．6％和93．2％,结果表明该提取方法简便、准确和灵敏。     

有机酸分析系统检测有机酸

采用有机酸分析系统测定产品中有机酸的含量。结果表明，峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9999)。四种有机酸最小检测浓度均为0．1μg／mL，回收率分别为：柠檬酸100．34％～100．57％，苹果酸100．14％～100．20％，乳酸100．09％～100．10％，醋酸100．36％～100．68％，柠檬酸RSDmax=0．36％，苹果酸RSDmax=0．44％，乳酸RSDmax=0．74％，醋酸RSDmax=0．49％。     

季戊四醇油酸丙烯酸混合酯的合成及性能研究

以季戊四醇、丙烯酸、油酸为原料通过两步法合成一系列黏度可控的混合酯,利用红外光谱表征混合酯的化学结构,考察混合酯的黏温性能、摩擦磨损性能、热稳定性、挥发损失和铜片腐蚀性能。研究结果表明:所合成的混合酯黏度范围宽,40℃时的黏度在73~483 mm2/s之间,黏度指数约180,倾点在-36~-20℃之间;混合酯的分解温度超过400℃,挥发损失低,铜片腐蚀轻微,是一类性能优良的合成酯类油。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(90∶10∶0.2),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在0.55～5.50μg,熊果酸进样量在1.02~10.20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99.3%(RSD为1.9%)和101.2%(RSD为2.3%)。本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。