荧光光谱法研究染料木素与牛血清白蛋白的相互作用

在pH为7.40的Tris-HCl缓冲体系中,采用荧光光谱技术研究了染料木素与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。不同温度（290K、300K、310K、315K）下测得的猝灭常数,证实染料木素对BSA的荧光猝灭为静态猝灭过程。根据热力学参数焓变（ΔH）小于零和熵变（ΔS）小于零（ΔH=-48.905kJ/mol,ΔS=-71.435kJ/mol）,可以判断染料木素与BSA之间主要靠氢键和范德华力相结合。生成自由能变（ΔG）为负值,表明染料木素与BSA的作用过程属自发过程。应用同步荧光光谱技术考察了染料木素对BSA构象的影响。     

荧光光谱法研究葛根素与牛血清白蛋白的相互作用

在不同温度下,采用荧光猝灭光谱法和同步荧光光谱法研究了葛根素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的光谱学行为。根据在292K和311K温度下葛根素对BSA的荧光猝灭作用,利用Stern-Volmer方程及双倒数方程对实验数据进行处理,结果表明葛根素对BSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭过程。根据Frster非辐射能量转移理论计算出了葛根素与BSA间的结合距离r=2.84nm,结合常数(Kb)分别为1.334×105mol/L(292K)和4.513×105mol/L(311K)。热力学数据表明,二者主要靠静电引力结合。采用同步荧光光谱法分析了葛根素对BSA构象的影响。     

应用荧光光谱法研究丁香酸与鱼精DNA相互作用

应用荧光光谱方法对丁香酸与鱼精DNA的相互作用机理进行研究,当加入鱼精DNA后丁香酸的内源性荧光发生明显猝灭,结果表明在DNA与丁香酸浓度比在4≤CfsDNA/C SY≤32范围内,计算其stern-volmer猝灭速率常数为1.52×1012L·mol-1·s-1,属静态猝灭机理,说明二者之间形成复合物。根据静态猝灭理论研究发现结合丁香酸与DNA之间的结合比为1:1,常数为KfsDNA/SY=1.85×104L·mol-1,二者结合使得丁香酸分子结构发生一定程度改变。     

荧光法研究二氧化硫衍生物与牛血清白蛋白的相互作用

目的:研究二氧化硫衍生物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法:用荧光猝灭光谱法和紫外可见吸收光谱法分析BSA及BSA-二氧化硫衍生物相互作用后体系的光谱特征.结果:①在不同温度下,二氧化硫衍生物能使BSA的内源荧光发生有规律的猝灭,猝灭作用可能为静态猝灭.②得出了二氧化硫衍生物和BSA相互作用的热力学常数、结合常数和结合位点数;相互作用力主要为氢键和范德华力,且作用力较弱.③三维荧光光谱表明,二氧化硫衍生物对BSA的构象影响不明显.结论:二氧化硫衍生物与BSA可能的结合方式为二氧化硫衍生物与蛋白质的氨基酸残基发生结合反应,生成不发荧光或者荧光强度较弱的基态复合物,使BSA荧光发生部分猝灭,但对BSA构象影响不明显,具体作用机制还需进一步探讨.     

荧光光谱法分别测定铒和镱的多吡啶配合物与牛血清白蛋白的相互作用

目的：分别研究了稀土元素铒（Er）和镱（Yb）的多吡啶配合物与牛血清白蛋白（Bovine serum albumin,BSA）的相互作用，揭示金属药物在体内的分布、转运和代谢过程，为研究作用机制提供实验依据。方法：利用荧光光谱法探讨两种稀土多吡啶配合物与BSA的猝灭机制、结合常数、结合位点数及作用方式。结果：两种配合物能够有效的导致BSA内源荧光静态猝灭；荧光光谱结果显示两种配合物的结合常数均达到104L·mol-1数量级，且随着温度的升高逐渐降低；两种配合物与BSA的结合位点数约为1，表明形成1:1的非共健复合物；通过热力学参数推断出两种配合物与BSA之间主要靠疏水作用力（ΔH> 0,ΔS> 0）；同步荧光结果表明，两种配合物的加入使BSA的构象发生变化，影响了色氨酸残基的微环境。结论：铒和镱的多吡啶金属配合物均与BSA有很好的结合能力，且结合后改变了BSA的构象，为今后成为药物提供了可能性，也为进一步研究此类稀土配合物代谢动力学打下了基础。     

荧光猝灭法测定新型除草剂ZJ0777

本文研究了除草剂ZJ0777[C19H18BrN3O3]的荧光猝灭光度法的测定方法。在1．5％乙酸-乙酸乙酯介质中,水杨酸与嘧啶苄胺类除草剂ZJ0777形成离子缔合物,导致水杨酸溶液荧光猝灭。当分别于最大激发／最大发射（λex／λem）305nm／442nm进行测量时,荧光猝灭值（△F）与ZJ0777浓度在0．2～10mg／L范围呈良好的线性关系,该方法灵敏度高,检出限为0．1mg／L。考察了共存物质的影响,表明该方法有良好的选择性。据此发展了一种高灵敏、简便快速测定微量除草剂ZJ0777的新荧光猝灭分光光度法。用于水样中除草剂ZJ0777的含量测定,结果满意。     

低聚壳聚糖钐配合物的制备及其与牛血清白蛋白的作用

合成了低聚壳聚糖和稀土离子Sm3＋的配合物,利用IR、UV—Vis和荧光光谱对配合物进行了表征。研究了低聚壳聚糖钐配合物与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。结果表明,BSA紫外吸收光谱随低聚壳聚糖钐配合物浓度的增加而增强,表现出明显的增色效应和较小的蓝移;低聚壳聚糖钐配合物对BSA的荧光具有猝灭作用。     

同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠

以丁基罗丹明B为荧光探针,用同步荧光猝灭法测定地沟油中微量十二烷基苯磺酸钠。实验结果表明:在pH6.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,十二烷基苯磺酸钠对丁基罗丹明B的荧光具有较强的猝灭作用,十二烷基苯磺酸钠的浓度在0～120μg/mL时,荧光猝灭程度与其质量浓度呈线性关系。本方法△F=1.7681c+14.61,R~2=0.9929,检测限为0.1 52μg/mL,选择性强,具有较好的准确度和回收率。     

水中痕量铜的中性红-曙红Y同步荧光猝灭法检测

在pH8.5的Tris-HCl缓冲液中,曙红Y-中性红和Cu(Ⅱ)相互作用,在538nm处随着Cu(Ⅱ)浓度的增加,体系同步荧光强度逐渐降低,同步荧光强度降低值和Cu(Ⅱ)含量在一定范围内有相关关系。据此应用中性红-曙红Y同步荧光猝灭法建立一种测定铜的新方法。在优化的实验条件下,体系在538nm处的荧光强度降低值与铜的摩尔浓度在7.61×10-8-3.60×10-6 mol·L-1范围内线性关系良好,其线性回归方程为:△F=-0.414+314.89c(×10-6 mol·L-1),相关系数r=0.998,检出限为2.48×10-8 mol·L-1,相对标准偏差是0.26%,加标回收率是101.12%。本方法操作简便、灵敏、选择性好,可用于实际样品中铜的测定。     

牛血清白蛋白与柚皮素复合物的非变性质谱研究

血清白蛋白是血液中最丰富的蛋白,研究其与药物的结合情况对了解药物在体内的运输和分布具有重要意义。本研究以柚皮素为模型药物,采用非变性质谱法研究牛血清白蛋白（BSA）与柚皮素的相互作用情况。结果表明,BSA与柚皮素形成了化学计量比为1∶1和1∶2的非共价复合物,二者亲和力较强（平衡解离常数Kd1=（7.82±0.03） μmol/L,Kd2=（9.63±0.02） μmol/L),结合速度快,5 min左右即可达到饱和。该方法具有操作简便、检测快速、样品消耗量小、无需标记等优点,可为其他药物与血清白蛋白的相互作用研究提供参考。     

头孢曲松钠在玻碳电极上电化学行为的研究

应用循环伏安法、线性扫描伏安法和微分脉冲伏安法研究头孢曲松钠在玻碳电极上的电化学行为,建立了应用线性扫描和循环伏安法定量检测头孢曲松钠的新方法。头孢曲松钠的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数和质子转移数均为4。头孢曲松钠在pH=3．00的0．1mol／LH3PO4-NaOH缓冲介质中,在＋1．06V（vs．SCE）电位处产生一灵敏的氧化峰,该峰电流值,D与头孢曲松钠浓度在5．44×10^-7～9．96×10^-4g／mL范围内有良好的线性关系（r=0．9995）,检出限为8．52×10^-8g／mL,回收率94．0％-103％,RSD为2．75％。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

喷射复合粉飞行燃烧过程中的温度场数值模拟

利用有限元方法,对自反应喷射成形制备Ti(C,N)-TiB2复合陶瓷坯件过程中单个喷射复合粉在火焰场中反应熔融的温度场变化过程进行了数值模拟研究.结果表明:粒径50μm的喷射复合粉粒子沿轴线进入火焰场0.35ms后,粒子表面温度即达到体系的引燃温度,复合粉开始发生自蔓延高温合成(Self-propagation High-temperature Synthesis,简称SHS)反应,此期间复合粉粒子升温速率约为2.82×106℃.s-1.反应开始后,受火焰加热与反应放热双重作用,复合粉粒子的升温速率进一步加快,之后由于复合粉粒子温度升高,超过火焰温度,并由吸热变为向外散热而使升温速率大幅下降(约为1.20×106℃.s-1),复合粉粒子在0.88ms后完成反应并达到最高温度2 920℃.反应结束后粒子由外向内快速冷却,在0.34ms后粒子表面达到复合陶瓷产物的理论共晶熔点2 620℃,之后粒子在一定过冷度下开始凝固,很快完全凝固成为陶瓷颗粒.喷射粒子在反应前、中、后阶段的温度场数值模拟结果与粒径约为50μm的喷射粒子在相应阶段的水淬熄实验结果相符较好.数值模拟结果基本体现了复合粉粒子在喷射过程中历经受热、反应放热及冷却凝固的热过程及相应的温度变化规律.     

基于秒流量不相等的连轧张力测定方法研究

利用连轧生产中"秒流量不相等"的原理研究确定了一种直观的连轧张力测定公式:Fn=k×ΔVn=k×(Si+n×vi+n-Si-1×vi-1),结合测径仪面积测算和轧辊线速度可以直接获取轧机之间钢的张力大小,能够实现实时监控张力的目的,防止堆钢和钢因张力过大而拉断。