氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中镉

方法采用微波消解对蔬菜样品进行前处理,氢化物发生-原子荧光光谱法测定其镉含量.方法的线性范围在0～4μg/L,相关系数为0.999 5.检出限为0.000 6 μg/L,加标回收率为99.4%～101.2%,相对标准偏差为0.52%.方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,比较适用于蔬菜中镉含量的测定.     

流动注射光度法测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了流动注射光度法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。亚硝酸钠的线性范围为20μg/L～1000μg/L,回归方程Y=0.1230x-0.7984,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为0.17mg/kg,相对标准偏差为3.63%,平均回收率为99.02%;硝酸钠的线性范围为20μg/L～5000μg/L,回归方程Y=0.0476x-0.4274,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为25.31 mg/kg,相对标准偏差为1.26%,平均回收率为94.19%。     

在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%.亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%.此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意.     

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC/MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱-质谱测定。两种药物的检出限均为0.3 μg/L，定量限均为1.0 μg/L,线性范围为0.02～1.0 μg／mL。加标浓度在4.0～20.0 μg/L范围内，莱克多巴胺加标回收率为78.6％～101.2％，批内相对标准偏差≤7.0％；克伦特罗加标回收率为92.3％～112.2％，批内相对标准偏差≤6.9％。     

流动注射法测定海水中的无机氮和磷酸盐

使用流动注射分析技术测定海水中的无机氮和磷酸盐.氨氮、硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐四项指标的检出限分别为:0.7μg/L、2.0 μg/L、2.0μg/L、0.28μg/L.测定实际海水样品加标回收率均在90％以上,相对标准偏差在20％以内,符合《海洋监测规范》[1]中的测定要求.该方法与传统的分光光度法相比减少了人为操作带来的实验误差和环境污染,具有快速、方便、基体干扰小,精密度和准确度高等优点,适合批量样品的测定.     

同步荧光法测定海水中叶绿素a的含量

以N ,N -二甲基甲酰胺为萃取剂 ,利用荧光激发 -发射波长差 2 37nm ,建立了同步荧光法测定海水中叶绿素a含量的新方法 ,其线性范围为 0～ 2 0 0 .0 μg L ,检出限为 1.5 μg L ,回收率在 95 .0 %～ 10 2 .5 %之间。该方法具有快速、灵敏 ,其他常见色素不干扰测定的优点 ,。     

流动注射分光光度法测定海洋沉积物间隙水中五项营养盐

建立了QC-8500流动注射分析仪测定海洋沉积物间隙水中铵盐、磷酸盐、硅酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐五项营养盐的方法。该方法的检出限分别为0.90、1.18、1.80、0.33、0.36μg/L,线性范围分别为2.50~500μg/L、1.00~100μg/L、10.0~2000μg/L、0.50~15.0μg/L、0.50~15.0μg/L,相对标准偏差均在5%以内,各项指标均满足海洋调查规范(GB12763.4-2007)对五项营养盐分析的质量控制要求。与国标方法实验结果对比显示两种方法没有显著性差异。并对水合物区真实样品进行了测定及加标回收实验,回收率均在94%以上,保证了营养盐数据的准确性和真实性。     

镍(Ⅱ)-血清蛋白配合物极谱催化前波及其应用

实验发现 ,在 p H8.8的 H3BO3- Na OH介质中 ,镍 ( ) -血清蛋白配合物在单扫示波极谱上 ,在- 0 .6 0 V处 (vs.SCE)会产生吸附性质的催化前波 ,该波二阶导数波高与蛋白质浓度在一定范围内呈线性关系 ,对于牛血清蛋白 (BSA) ,线性范围为 1～ 2 9μg/ m L,检出限为 0 .5 μg/ m L;对于人血清蛋白 (HSA) ,线性范围为 0 .8～2 6 μg/ m L,检出限为 0 .4 μg/ m L。应用该法测定了人血清样品总蛋白含量。研究了实验条件的选择 ,探讨了方法的机理     

分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅

建立了分散液相微萃取与气相色谱 质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01 μg/L,线性范围为0.40~40.0 μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%~107%,相对标准偏差在3.2%~7.3%之间。     

流动注射分光光度法测定溶液中镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)含量

本文研究了流动注射分光光度法测定溶液中镍和钴含量的新方法.以三乙烯四胺溶液作载流,分别在210nm和220nm处建立了镍和钴的标准曲线,并通过控制pH值实现了混合液中两种离子含量的测定.镍和钴离子的定量线性范围分别为0.2～1×10-4mol/L和0.2～1×10-5mol/L,最低检出限为0.1×10-4mol/L Ni和0.1×10-5mol/L Co,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%和2.7%,方法简便易行,测定结果令人满意.     

毛细管波导流通池连续流动分析仪测定水中低浓度挥发酚

采用配有1m毛细管波导流通池的连续流动分析仪（CFA）测定了水中的低浓度挥发酚,探讨了方法的检出限、准确度、精密度和水样加标回收率。结果显示,仪器方法的检出限为0.11μg/L,考核样测定平均值为4.41μg/L,与标准值4.55±0.36μg/L吻合,相对标准偏差为0.79%。测定实际水样,加标回收率在96%～104%之间。本法检出限低,准确性好,精密度高,适合水中低浓度挥发酚的检测。     

原子荧光形态分析仪在汞、锑形态分析中的应用

原子荧光形态分析仪SA-10是基于高效液相色谱和氢化物发生原子荧光联用技术的一台元素形态检测仪,该仪器对汞和锑形态的分析性能是：Hg（Ⅱ）、MetHg、EtHg、Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的检出限分别为0．5．0．3,0．4、1和5μg／L,线性范围分别是0．5～1000、0．3～1000、0．4～1000、1～1000和5～1000μg／L,该区间内的线性相关系数均大于0．9990,标准偏差均小于3．0％。本文主要介绍了该仪器在海产品、环境水样、土壤中的汞形态分析和化妆品中的锑形态的应用。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

在线蒸馏流动注射分析法测定水中挥发性酚的研究

使用自行研制的全自动流动注射分析仪,采用在线蒸馏流动注射4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚。方法的检出限为0.58μg/L;线性范围为2~50μg/L,线性相关系数r为0.9994;其相对标准偏差为4.1%~6.2%;实际水样的加标回收率为94%~104%;样品测定频率为9样/小时。本方法快速、简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准。     

气相色谱法测定氟氯西林钠中有机溶剂残留量

目的：建立氟氯两林钠中溶剂残留量（2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺）的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果：建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好（R=0．9996～0．9997）,各溶剂回收率为97．6％～98．2％,检测限0．8μg/g～1．0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定海水中的砷,不必通过化学氢化物发生,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,500μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为5～20μg/L,检出限为0.36μg/L(信噪比S/N=3),20μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号(面积)的相对标准偏差(RSD)为2.22%,海水样品的加标回收率为95.7%～108%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,可用于海水中砷的分析测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

利用双三元液相色谱仪,建立了在线固相萃取(On-line SPE)-高效液相色谱水体中的甲萘威和阿特拉津的新方法。通过在线固相萃取-高效液相色谱法同时分析水中的甲萘威和阿特拉津,两种物质在0.5~20μg/L范围内,相关系数R2>0.9993;进样量为2.500mL时,甲萘威检出限为0.004g/L,相对误差为-5.1%^-1.5%,相对标准偏差为0.29%~0.97%,阿特拉津检出限为0.008μg/L,相对误差为-3.5%~5.0%,相对标准偏差为1.5%~2.8%。实际水样的加标回收率,甲萘威为91.8%~104%,阿特拉津为91.6%~101%。实验证明该方法快速、准确有效地用于水体中的甲萘威和阿特拉津的测定。     

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子

本文建立了脉冲安培检测器同时测定模拟海水中溴和碘离子的离子色谱方法,选用IonPac AS 20型分析柱,通过对淋洗液种类和浓度进行详细的试验,最终确定采用60 mmol/L的NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min的条件下进行测定,使Cl-、Br-和I-基线分离。高含量的氯对测定溴和碘不存在干扰,方法的线性相关性好（r2〉0.999）,检出限为0.2μg/L。样品测试的相对标准偏差RSD小于4%,加标回收率95.0%～100.0%。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。