电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂、钯含量

试样采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中铂(Pt)、钯(Pd)元素。本工作中优化了仪器工作参数,对待测元素分析线进行了选择试验,考察了高温合金基体和共存元素对待测元素的影响,最终确定了分析线分别为Pt 214.424 nm、Pd 340.458 nm,选定的待测元素分析线不受基体和共存元素的干扰,基体的其他影响可以通过在校准曲线溶液中进行匹配而消除。对高温合金中铂、钯元素测量的准确度、精密度和加标回收率进行了研究,回收率在96%～110%之间,RSD≤6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂钯元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%～102%之间,相对标准偏差小于2%。     

ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。     

ICP-AES法测定Ti-45Nb合金中铁、硅、铬、镁和锰等杂质元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Ti-45Nb合金中杂质元素铁、硅、铬、镁、锰的方法,样品采用盐酸、氢氟酸加硝酸溶解,溶解温度控制在室温或水浴70℃以下。进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体钛和共存元素铌对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Fe238.204nm,Si251.611nm,Cr205.560nm,Mg279.533nm,Mn260.568nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铌合金中铁、硅、铬、镁、锰元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在90~120%之间,方法的检出限是0.0006~0.008μg/mL,相对标准偏差小于10%。     

ICP-AES法测定钛合金中钼铌铝铁硅

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中Mo、Nb、Al、Fe、Si元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Mo 202.031nm、Nb 269.706nm、Al 394.401nm、Fe 239.562nm、Si 251.611nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过在校准曲线溶液中进行基体匹配消除基体的影响,通过加入内标控制测量波动,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率在90~110%之间,相对标准偏差小于6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钎剂中硼钠钙的方法,进行了钎剂样品的溶解试验,用一定比例盐酸、硝酸混合酸采用微波消解方法溶解,考察了钎剂基体和共存元素对待测元素的光谱干扰情况,确定了各待测元素分析线分别为B 182.578 nm、Na 588.995 nm、Ca 393.366 nm。进行了仪器工作参数选择试验,确定了仪器最佳工作条件,通过加入内标钇控制测量波动,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钎剂中硼钠钙的含量。进行了加入回收试验,回收率在98~105%之间,相对标准偏差小于1%。     

ICP-AES法测定TB6钛合金中杂质元素

本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)法测定TB6钛合金中杂质元素Mo、Cr、Sn、Zr、Cu和B的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线分别为:Mo 202.031nm、Cr 267.716nm、Sn 189.927nm、Zr 343.823nm、Cu 324.754nm、Si251.611nm、B 249.772nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的谱线干扰。通过基体匹配消除基体的影响。选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。进行了加入回收试验,回收率在90%~106%之间,相对标准偏差小于2%。     

高温合金中钌元素的分析测定

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）法测定高温合金中钌元素的分析方法。本文从样品溶解,谱线和测量条件的选择等几个方面进行了试验。研究了基体和共存元素（Ni、Co、Cr、Mo、Nb、Ta、W）对钌元素测定的影响,选择240．272nm作为钌元素分析线,采用基体匹配法制备标准曲线,选定仪器的最佳工作条件。试验结果的精密度和准确度表明,本方法快速、准确,可以满足高温合金中钌元素的分析要求：检出限为0．01μg／mL,RSD〈10％。回收率90％-101％。     

ICP-AES法测定钴基合金中La、Mg元素的含量

研究了钴基合金样品的溶解方法,采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,使用微波消解溶解方法,控制试剂用量,降低了空白;考察了基体和主量元素对待测元素的影响,选择待测元素灵敏度高、光谱干扰少的谱线La408.672nm、Mg 279.553nm为分析线,校准曲线溶液采用基体匹配消除了基体效应影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基合金中La、Mg元素含量,方法的检出限可达0.002μg/mL,进行了标准物质对照试验,与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率90~99%,RSD4%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铁基合金钢中的微量酸溶铝和钒

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了铁基合金钢中的微量酸溶铝和钒。优选了仪器的工作条件,确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线。对基体元素和共存元素钼对测定的影响进行了考察。用该法对铁基合金钢标准物质进行了分析,结果与标准物质参考值一致。方法的检出限,酸溶铝是0．021ug／mL,钒是0．0078ug／mL,相对标准偏差小于6．9％。     

Metal bead crystals for easy heating by direct current

The preparation of metal bead crystals with two wires attached to the crystal is described. These crystals allow for a very easy and efficient method to heat metal single crystals by direct current heating through the connecting wires of the bead crystal. This heating of the bead crystal is sufficient to clean metal surfaces such as the surfaces of Pt and Au as confirmed by Auger spectroscopy and scanning tunneling microscopy (STM). There is no need for any ion sputtering which is conventionally used to clean metal single crystal surfaces. The bead crystals with two leads fabricated from a wide range metals and metal alloys such as Cu, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Ta, W, Re, Ir, Pt, Au, PtPd, PtRh, AuAg, and PtIr can be used as general purpose metal substrates for surface science studies and other applications. Additionally, these bead crystals can be used to reshape STM tips by indentation of the tip into the soft metal in order to recover atomic resolution imaging on hard substrates.     

A comparative study of thin coatings of Au/Pd, Pt and Cr produced by magnetron sputtering for FE-SEM

Visualization of structural details of specimens in field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) requires optimal conductivity. This paper reports on the differences in conductive layers of Au/Pd, Pt and Cr, with a thickness of 1.5–3.0 nm, deposited by planar magnetron sputtering devices. The coating units were used under standard conditions for source–substrate distance, current, HT and argon pressure. Carbon films, deposited by high-vacuum evaporation on small, freshly cleaved pieces of mica, were used as substrate and mounted on copper grids for TEM and SEM inspection. Au/Pd, Pt and, to a lesser extent, Cr coatings varied in particle density, size and shape. Au/Pd coatings have a slightly more granular appearance than Cr and Pt coatings, but this is strongly dependent on the type of sputtering device employed. In FE-SEM images there is almost no difference in contrast and particle size between the Au/Pd layer and the Pt layers of a similar thickness. The nuclei of Au/Pd are rather small with almost no growth to the sides or in height, making Au/Pd coatings a good alternative to chromium and platinum for FE-SEM of biological tissues because of its higher yield of secondary electrons.     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸增压密闭消解样品,实现了铝土矿中锂、锶、镓、铌、钽、锆和铪的同时测定。实验中探讨了最佳的消解程序,选择适当的同位素,并用铑、铼做内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移。各元素的检出限在0.02～1.00μg.g-1,相对标准偏差在0.63%～1.63%,Nb,Ta,Hf的回收率在99.2%～99.6%;该方法经国家标准物质（GBW07177,GBW07182,GBW07180）验证,各元素测试结果与真值很接近。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镍铁合金中镍铁含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定钨镍铁中镍、铁的分析方法。对基体影响、谱线选择、氢氟酸、硝酸的用量等进行了讨论。结果表明,钨基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中镍、铁的测定,测定结果与原子吸收法测定结果基本一致,回收率为97.3%~100.6%,RSD（n=5）均小于2%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中42种元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（IcP—Ms）标准模式和优化的碰撞池模式（CCT）结合同时测定茶叶中Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb、Bi和16种稀土元素共42种元素的方法。样品经过微波消解,以Ge、In、Re为内标消除基体干扰,通过碰撞池技术消除多原子质谱干扰测定上述元素。对于所测元素校准曲线的相关系数均大于0．9990,回收率范围为90％-110％,相对标准偏差为0．22％-3．97％,大部分元素检出限均小于0．5μg·kg^-1。该方法简便、省时、准确、灵敏度高,适用于实际样品的检测。