流动注射在线离子交换分离—原子荧光光谱法测定厂石中痕量砷

本文提出了一种流动注射在线离子交换分离一氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷的新方法。本法简便快捷，能有效地分离Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素，消除过渡金属元素离子的化学干扰，应用于铜矿石中痕量砷的测定，获得了满意的结果。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

采用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅。在盐酸载液中加入2.5%（V/V）无水乙醇,可以对测定系统进行较好的清洗,改善了测量的稳定性。对载液酸度、硼氢化钾浓度等实验条件进行了研究,工作曲线在Pb浓度5.0～80μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,检出限为0.24μg/L,相对标准偏差为1.8%,加标回收率为96%～103%。适用于白酒、葡萄酒和啤酒样品中痕量铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

流动注射在线预富集—原子荧光光谱法测定岩石中痕量铋

本文介绍了应用自制的流动注射多功能溶液自动自理系统，对流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法联用技术的研究，并应用于岩石中痕量铋的测定。本法２５次／小时的采样频率下，灵敏度较常规法可提高１５倍，且操作简便，精密度好，经ＧＢＷ－０７１１０等国家一级标准分析验证，分析结果可靠。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍铁中痕量锑

研究了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定镍铁中的痕量锑,试验了氢化物发生的最佳条件、酸度、预还原剂量及其还原时间、还原剂加入量以及镍、钴等共存元素对锑测定的干扰,并采用柠檬酸和硫脲-抗坏血酸对其干扰进行抑制,提出了一个直接快速和准确测定镍铁中痕量锑的分析方法,检出限可达到0.49ng/mL,该方法同样适用于镍基合金及高镍不锈钢等领域。     

应用双道原子荧光光度计同时测定水中砷和锑

氢化物发生原子荧光光度法同时测定水中砷和锑,在优化实验条件下,砷和锑的检出限可分别达到:As:0.020μg/L,Sb:0.041μg/L。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

文章提出用酒石酸作酸介质 ,氢化物发生原子荧光光谱法 ( HG- AFS)测定水样中痕量 Sb( Ⅲ )和 Sb( Ⅴ )的分析方法。试验了 Sb(Ⅴ )的最佳还原条件。Sb( Ⅲ )和总 Sb检出限分别为 0 .1 2μg/L和 0 .0 8μg/L,相对标准偏差 ( RSD,n=1 1 )分别为 5 .2 %和 6.4% ,加标回收率在 84.8%～ 1 0 1 .4%之间     

ON-LINE MONITORING OF R-CAPTOPRIL USING AN AMPEROMETRIC BIOSENSOR/SEQUENTIAL INJECTION ANALYSIS SYSTEM

ABSTRACT

An automated system for the on-line monitoring of R-captopril, based on the concept of sequential injection analysis with an amperometric biosensor (based on D-amino acid oxidase) as detector, is described. The sampling rate is 80 samples per hour with an RSD <0.22% in the linear range between 0.2 and 1.0?μmol/L. The detection limit is 160?nmol/L.     

流动注射-分光光度法在线测定水中锌

将GB/T10656-2008锌试剂分光光度法在线化,建立了水中锌的流动注射全自动在线分析法,优化了实验参数。锌浓度在0.01～3.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.003mg/L,对0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的含锌水样连续测定11次,相对标准偏差分别为0.75%、0.42%、0.74%。将该法用于环境水样分析,结果令人满意,回收率在98.5%～107.9%之间。     

水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析

根据国家标准GB/T11906-1989《高碘酸钾氧化光度法测定锰[Ⅱ]》的原理,建立了水中锰[Ⅱ]的流动注射全自动在线分析法,并对各种实验条件进行了优化。实验结果表明：该方法快速、灵敏、试剂消耗量少,线性范围为0.01～10mg/L,最低检出限为0.017mg/L,相对标准偏差为1.21%（n=12）。该方法能够很好地用于地表水、地下水及工业废水中锰[Ⅱ]的在线自动监测。     

流动注射法测定饮用水中氰化物

目的建立测定水中氰化物的流动注射分析法。方法一般样品直接进样,如果样品中含有游离余氯时先用无水亚硫酸钠溶液除氯后再测定。应用FIA6000型全自动流动注射分析仪直接在线蒸馏测定饮用水中氰化物。结果该测定方法相关性好,相关系数为0.9999,线性范围宽2.0～90.0μg/L,精密度RSD为1.95%～2.30%,方法检出限为0.156μg/L。结论方法简便、快速,干扰少,灵敏度高,有较高的实用价值,特别适合大批样品的测定。     

全自动总氮在线分析仪的研制

将在线加热消解、在线冷却、镉柱还原与偶氮比色法相结合,并采用流动注射分析技术实现了全自动总氯分析仪的研制工作。该系统可在无人干预的情况下,自动地执行从环境采样、预处理、测定、数据分析和最终传输的全过程。实验证明,此系统消耗试剂量少,测定范围宽（0～100mg／L）,检出限低（0．042mg／L）,测定快速（3样／时）,精密度高（RSD〈0．45％）,实际水样的加标回收率均在93．3％～105．O％之内,可用于在线快速测定总氮。     

在线纯化技术应用于MALDI-TOFMS测定溶菌酶的分子量

在用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)测定蛋白质分子量的过程中,一些盐和蛋白质变性剂经常大大抑制样品信号,产生一些难以解析的离子峰,因此测试前应尽可能去除样品中的添加剂。为此,本研究建立了MALDI—TOFMS测试中在线纯化蛋白质样品的新方法。采用硝酸纤维素膜作为固相载体,将标准蛋白质溶菌酶制成含6 mol/L盐酸胍变性剂、2％SDS表面活性剂的100 mmol/L Tris—HCL溶液进行质谱测定。结果表明:新方法简单、快速,可明显增强离子峰的强度,提高测定蛋白质分子量的灵敏度。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

IC-MC-ICP-MS测量环境水样品中钚同位素比值的方法研究

为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35mol/L HNO3和0.01mol/L HF的混合溶液为淋洗液,用Pu计数最高点法(peak apex ratio)作为最终同位素比值的测定方法。实验对模拟环境水样进行测定,测量相对标准偏差为0.50%,与Pu标准同位素比值的相对偏差为5.7%。采用该方法对实际环境水样品进行测定,测量相对标准偏差为0.97%,与传统的TBP-7402色谱柱离线分离法测量的钚同位素比值进行对比,相对偏差为1.3%。结果表明,该方法的样品预处理简单、分离速度快、结果可靠,具有广阔的应用前景。     

Sequential Injection Analysis utilizing Amperometric Biosensors as Detectors for the Simultaneous Determination of L- and D-Pipecolic Acid

Abstract

Enantioanalysis of biomedical substances is very important for clinical analysis because the L- and D-enantiomers of the same chiral compound may be markers for different illnesses. A sequential injection analysis (SIA) system using amperometric biosensors as detectors is proposed for the simultaneous determination of L- and D-pipecolic acid (PA). The amperometric biosensors were based on L-amino acid oxidase (L-AAOD) or/and horseradish peroxidase (HRP) for the assay of L-PA and D-amino acid oxidase (D-AAOD) and/or HRP for the assay of D-PA. The linear concentration ranges are of pmol/L to nmol/L magnitude order, with very low limits of detection. The SIA/biosensors system can be used reliably on-line for the simultaneous assay of L- and D-PA from serum samples, with a frequency of 34 samples per hour.     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

建立了使用²³³U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol•L^-1 HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对²³⁸U和²³⁵U的检测限分别为5.4×10^-9g和5.7×10^-11g。