QuEChERS—GC／ECD法分析土壤中残留有机氯农药

传统检测有机氯的方法步骤繁琐、耗时长、检测化合物单一,建立一种快速、高效、可靠的检测方法是必须的。本文采用了QuEChERS方法,使用丙酮／正己烷=1：1混合溶剂提取土壤中的有机氯农药类POPs,通过与单一溶剂乙腈的萃取效率进行对比,结果表明混合溶剂更适合从土壤中萃取有机氯农药类i由于土壤基质复杂,提取液需经混合型分散固相萃取填料系统净化,对不同分散型固相萃取填料进行优化组合,实验结果再次表明QuEChERS方法具有快速、简便、高效、可靠等优点。我们分析10种有机氯农药的检出限在0．49～7．12ng／g之间,各成分的回收率在80％～111％之间,相对标准偏差小于10％。     

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法（SPE—GC／MS）同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0．16～1．0ng／L（按采样2L海水计）,添加回收率为86．6％～122％,相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测,结果均未检出有机氯农药。     

气相色谱质谱法分析塔里木河下游六六六和滴滴涕有机氯农残

建立了气相色谱质谱法测定地表水中六六六和滴滴涕8种有机氯农药残留的方法,研究了塔里木河下游有机氯农残现状。用SIM方式分段扫描六六六、滴滴涕有机氯农药所得曲线相关系数γ均大于0.9950％,回收率在82.11％～111.47％之间,平均标准偏差RSD在3.23％～8.90％之间,方法精密度和准确度均能满足地表水环境质量监测的要求。     

基质固相分散法测定大蒜中11种有机氯农药残留

本文建立了以弗罗里硅土为分散剂、乙酸乙酯＋正已烷（V/V,1/9）为洗脱剂提取大蒜中十一种有机氯农药的基质固相分散法（MSPD）,通过研究固相分散剂的净化效果和洗脱剂的极性,优化了方法的条件,并以气相色谱-质谱联用选择离子扫描方式进行检测。对建立的方法进行了评价,结果表明：11种有机氯农药的定量下限（S/N=10）在0.015-0.0.3mg/kg之间,在加标水平为0.25μg/mL和2.5μg/mL时,添加样品的回收率在76.6%-108.6%之间,相对标准偏差在1.2%-10.6%之间。     

我国水环境中有机氯化物污染状况的调查

从我国水环境中有机氯的污染现状,我国水环境中有机氯的来源分析,水环境中有机氯的迁移转化,水环境中有机氯污染的防治技术四方面,介绍了我国水环境中有机氯化物污染现状。     

河口及近岸海水中20种农药的固相萃取小柱富集-气相色谱测定方法研究

建立了河口及近岸海水中痕量有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定方法。用C18与氨基混合填料固相萃取小柱富集海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药、正己烷-乙酸乙酯(v:v,9:1)洗脱,洗脱液用氮气吹扫浓缩后进行气相色谱测定。考察了洗脱溶剂极性及体积、pH值和盐度等对萃取效果的影响。结果表明,pH值和盐度对萃取效果的影响不明显。优化实验条件下,方法的相对标准偏差(RSD)在1.0%～6.9%之间(10 ng/L,n=5),样品加标回收率除艾氏剂(29.7%)外,其它19种农药在59.8%～114.8%之间,方法检出限(DL,3σ)为0.19 ng/L～1.40 ng/L。实际样品测定结果也表明,建立的方法能很好地适用于河口及近岸海水中有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究

研究了L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂对桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的作用,建立了一种采用分析保护剂对有机氯农药残留检测时基质效应进行补偿的方法,以丙酮—石油醚混合溶剂作为提取剂,漩涡振荡提取,固相萃取柱净化,氮吹定容后加入适量的L-古洛糖酸-γ-内酯作为分析保护剂,用气相色谱ECD测定;对分析保护剂的浓度及添加量进行了优化,在优化条件下,六六六、DDT在10～1000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9959～0.9979,两种农药的加标回收率为95.5%～100.5.0%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～8.1%,方法的检出限(LODs)为5.0×10^-3～1.4×10^-2mg·kg^-1,相对标准偏差(RSD)为3.17%～7.59%,较好的消除了基质效应对定量结果的影响,缩短了检测周期。     

GC/MS-AMDIS技术用于韭菜中残留农药的确证

随着科技的发展,农药残留检测技术得到了进一步的提高,目前气相色谱-质谱(GC/MS)方法可以同时检测不同种类样本中的多种农药残留.由于各种类的农药性质差别较大,为了确保各种极性的农药都有很好的回收率,不可避免的将样本中的基质引入检测过程中,导致某些目标农药会被基质淹没,无法通过图谱解析对目标化合物进行定性分析.排除基质干扰使目标化合物被"筛选"出来,准确对其进行确证分析成为农药多残留分析的难点[1].本工作采用AMDIS,Varian数据处理系统,NIST98谱库检索系统三种数据后处理系统对韭菜中17种农药的残留进行确证分析,农药种类包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类.     

气质联用法测定花色蛤中扑草净残留量

本文研究建立了花色蛤中扑草净含量的气质联用测定方法。样品用正己烷提取后,经硅藻土固相萃取柱净化后,注入气质联用仪中进行检测。经弱极性色谱柱分离,EI源离子化,以及sim方式对样品中的扑草净残留量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于74％,线性范围为0．05—1μg／ml,最低检出限为0．00022mg／kg。     

刀具的固体硫化

硫化是提高钢铁制件耐磨性的一种较新的化学热处理方法,近来在刀具制造上已得到应用,并获得良好效果;但是,对硫化剂配方的选择和硫化效果的问题,还有不同的看法。鉴于此,我们对固体硫化进行了较系统的试验,现总结如下:一中温固体硫化剂1.硫化剂的成份我们选择了五种配方,进行比较:(1)FeS 94％;黄血盐 3％;石墨 3％(2)FeS 94％;NH_4Cl 3％;石墨 3％(3)FeS 50％;石墨 50％(4)FeS 30％;黄血盐 10％;石墨 60％(6)FeS 35％;黄血盐 10％;石墨 50％;NH_4Cl 5％2.硫化剂中各成份的作用(1)FeS——供给工件表面硫原子。(2)K_4Fe(CN)_6——是—种催化剂。由下列     

CJ-03型氧分析器

CJ—03型是在CJ—01型基础上试制成功的一种磁力机械式氧分析器,其原理和结构与 CJ—01型大致相同,主要用于化肥、化工、冶金等工业部门连续分析0—1％O_2。仪器除设     

热磁式氧气分析器(三)

3—3 具有内对流敏感元件的发送器在热磁式氧分析器发明初期,就采用了内对流的敏感元件,发送器即所谓“环室式发送器”,后来外对流敏感元件逐渐出现,逐步取代了环室式发送器。但环室式发送器有一个不可忽视的优点,就是非测量组份影响较小,调整方便。所以仍有一定使用价值,目前主要用来作纯氧分析(98—100％O_2)或测量范围较小的氧分析器(如0—1％O_2,19～21％O_2等)。图3—15所示为QZS-5108型氧分析器的发送器结构图。在发送器中永久磁钢2,通过极靴3建立不均匀磁场,在不均匀磁场处放置敏感元件12。被分析气体沿环室分两部分通     

GC-MS/MS测定大蒜中17种有机氯农药

采用GC-MS/MS分析方式测定了大蒜基质中的17种有机氯农药,样品经过简单的前处理后用MS/MS定量分析。该法检出限低,重复性好,同时定量曲线线性良好,适用于大蒜等复杂基质蔬菜中的有机氯农药分析。     

特高温Al2O3陶瓷—金属化共烧结技术

本文介绍了我所研制的特高温92％Al_2O_3陶瓷—金属化共烧结技术,详细讨论了92％Al_2O_3的组成特性、金属化配方设计和92％Al_2O_3陶瓷—金属化共烧结工艺,分析了陶瓷金属化烧结机理,建立了物理模型,并成功地应用了陶瓷管壳的研制。     

高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究

建立了用氢化物原子荧光法测定牛初乳中的硒,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂6：2：：1的硝酸：过氧化氢：超纯水,用高压消解法处理牛初乳样品,消解温度130—140℃,时间2—3小时;原子荧光的还原剂为14g/l的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸。得到硒的检出限0．1ng／ml,相对标准偏差为0．16％-1．61％,回收率范围为88％-102％。     

MAE-QuEChERS-GC法测定土壤中4种有机氯农药

建立了微波萃取土壤中艾氏剂、七氯、狄氏剂和异狄氏剂4有机氯农药,结合QuEChERS净化和气相色谱定量的分析方法。样品经丙酮-正己烷(V_(丙酮)∶V_(正己烷)=1∶1)提取,从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。4种有机氯的质量浓度在0.005～0.500μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均≥0.998,方法检出限为0.04～0.07μg/kg,样品加标回收率为90%～101%,测定结果的相对标准偏差为1.60%～5.60%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机氯的测定。     

超声提取-气相色谱质谱法测定土壤中的几种有机氯农药

有机氯农药是一类全球性质的环境持久性污染物。此类化合物具有"三致"作用和生物蓄积性,最终通过食物链危害人类的健康。本文研究建立了土壤中几种有机氯农药的测定方法:正己烷:丙酮(V:V=1:1)为提取液,经超声萃取,自填装固相萃取柱净化,气相色谱质谱法测定。结果显示,回收率在73.1～107.8%之间,RSD在2.6～10.7%之间,检出限为0.31～1.00ng/g,适合土壤样品中有机氯农药的快速测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定食品中的铅

采用微波消解样品，氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度对测定的影响，方法的检测限为0．20μg／L；回收率为72．8—111．3％；相对标准偏差在1．2—7．0％，用该方法分析食品，结果满意。     

数字

9月13日,工信部发布的《2011年中国工业经济运行夏季报告》显示,2011年8月房地产调控和高铁投资调整导致固定资产投资增速回落。1—8月份固定资产投资增速为25％,比1—7月份增速下降0．4个百分点,其中房地产投资增速下降0．4个百分点,为33．2％;铁路运输业投资增速从1—7月份的-2．1％下降为-15．5％,向下拉动固定资产投资增速0．36个百分点。     

J7520W型螺纹磨床自动调速系统的改进

我厂的J 7520W型螺纹磨床安装后进行了一次调整,项目有:功率扩大机全补偿调整;反馈通道中稳定变压器一次线圈由反极性串联改为顺极性串联;电子管放大器　-1、　-2的零位调整及系统闭环连接极性检查。经试车发现有振荡现象,减小反馈信号渐趋稳定。但在加工时工件有波纹,停车时产