环烷基基础油装置再生催化剂的应用

与传统物理方法相比,加氢工艺生产的基础油产品具有硫、氮杂质含量低,产品稳定性高的优点,这与所使用的催化剂性能密切相关。在异构脱蜡、加氢深度饱和芳烃等提升基础油产品质量的过程中,贵金属催化剂的活性更高,同时,在这之前也需要采用普通金属催化剂脱除金属、硫、氮等元素,以避免贵金属催化剂中毒。主要介绍了环烷基馏分油加氢装置中,加氢精制催化剂和降凝催化剂到达运行周期,再生后的应用情况。催化剂再生后,含碳、含硫等主要指标降低,达到使用要求。再次开工,两段催化剂分别经过硫化和热氢还原后,二段后精制反应器进料的硫、氮含量降低,产品质量显著提升。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粽子中的硼

介绍了一种测定粽子中硼含量的方法。将市售粽子干燥并粉碎均匀后,加入硝酸和过氧化氢,进行微波消解,以钪为内标元素,用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的硼含量。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确。方法检出限为0．057mg／kg,相对标准偏差〈5％,加标回收率在85％～105％之间。     

淄博市某区域大气降尘中重金属污染特征

通过对淄博市某区域6个月来6个点位大气降尘中重金属监测分析,结果显示淄博市某区域大气降尘受重金属污染比较严重。大气降尘中6中重金属含量范围依次为Cd0．21～0．59mg／kg,Cu115～16gmg／kg,Hi61．8～124mg／kg,Pb555～555mg／kg,Cr117～258mg／kg,Zn685～I820mg／kg。Cd、Cu、Ni、Pb、Cr、Zn等6种主要重金属元素均超出当地土壤中重金属调查含量平均值,而且工业区的污染高于生活区。     

凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定植物油中胆固醇含量鉴定动物油掺杂比例的研究

利用凝胶色谱净化法代替传统皂化提取法进行前处理后,采用高效液相色谱法测定植物油中胆固醇。实验结果表明：凝胶色谱净化法较传统的皂化提取法能更彻底地除去样品中的干扰杂质,从而更准确地检测胆固醇的含量。该方法平均回收率为101％,检出限（S／N=3）为2．6mg／kg。随植物油中动物油掺入比例的增加,胆固醇含量也随之呈线性增加。利用该方法可作为鉴定掺入动物油脂的植物油的依据。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中百菌清、三唑酮及菊酯类农药

以黄瓜为代表，以乙腈为提取剂，用石英毛细管色谱柱进行分离，电子捕获检测器检测的气相色谱法测定蔬菜中的百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯农药残留。以保留时间定性，外标法面积定量，6种农药的检测限分别为0.0005mg／kg、0.0009mg／kg、0.0014mg／kg、0．0011mg／kg、0.0012mg／kg、0．0013mg／kg，相对标准差均〈7．6％，加标回收率在76．5％～101.5％之间。该方法比较简便，满足了蔬菜、水果食用安全的鉴别要求。     

上海农场耕地土壤肥力评价

以上海农场5000hm。耕地为研究对象,采用GPS技术取土壤样本429个,测定土壤含盐量、pH、有机质、全氮、速效氮、速效磷、速效钾等土壤肥力指标,进行土壤肥力等级分布分析与综合评价。结果表明,土壤盐度均值0．13％,集中分布于0．1～0．2％,占78．09％;土壤有机质均值19．56g／kg,集中分布于10-30g／kg,占99．07％;全氮均值1．10g／kg,集中分布于0．75～1．5g／kg,占89．75％;碱解氮均值72．62mg／kg,集中分布于60-90mg／kg,占72．49％;速效磷均值23．02mg／kg,集中分布于10-40mg／kg,占93．47％;速效钾均值189．70mg／kg,集中分布在150mg／kg以上,占76．93％。农场各生产队土壤肥力综合评价值范围为0．45-0．55,综合肥力水平均为中级。     

食品中亚硝酸盐含量的测定

本文利用Griess试剂比色法对腌制酸菜过程中的亚硝酸盐含量进行跟踪测定,并测定在赤峰市市面上随机抽取的榨菜、禽蛋和火腿肠类食品中亚硝酸盐含量。测定结果表明,用长白菜和圆白菜腌制的酸菜都在第9天亚硝酸盐含量最高,含量分别为4.15mg/kg、2.50mg/kg,从第10天开始下降,最后都维持在一很小定值,分别为1.25mg/kg、0.25mg/kg。在赤峰市市面随机抽取的榨菜类食品中的亚硝酸盐含量在1.0～1.8mg/kg之间;禽蛋类食品在1.0～1.87 mg/kg之间;火腿肠类食品在4.0～15.0mg/kg之间。适量食用都不会影响人类的健康。本方法的相对标准偏差S_r≤2.36%,回收率为93%～100%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅背景值

土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,并加入基体改进剂磷酸氢二铵,采用氘灯作背景校正,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量。加标回收率在98％～106％之间,RSD≤4．4％（n=6）。方法的检出为限为0．1mg／kg。应用该法对某区域土壤背景采样点不同土层中铅的背景值进行测定,结果表明,该区域土壤表层铅为25．1mg／kg,在纵向分布上无明显差异;与全国土壤表层铅的背景值26．0mg／ku相比,两者无明显差异。     

丙烯中微量烃类杂质的色谱分析方法研究

建立了气相色谱仪测定丙烯中21种烃类杂质含量的定量分析方法。实验采用配备FID检测器的Agilent6890N型气相色谱仪,选用50m×0．53mm×15μm的HP—PLOTAL2O3“S”型毛细管色谱柱。利用动态气体稀释仪稀释标准气,测定并绘制外标曲线（浓度小于1×10^-6（v／v））。结果表明此分析方法具有良好的准确度和精密度,各组分的相对标准偏差（RSD）均小于2％,加标回收率为81％～114％,最低检出限小于1×10^-6（体积分数）,从而为丙烯中烃类杂质含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法。     

离子色谱法测定食品中防腐剂双乙酸钠的研究

本文采用离子色谱法测定食品中的双乙酸钠含量,实验结果表明,该方法可准确测定食品中的双乙酸钠且有很好的线性关系,相关系数大于99%,最低检出限为0.01mg/kg,加标回收率在90.0%～108.0%之间,可用于食品中双乙酸钠的检测。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

通过对两种样品前处理方法的比较,建立了微波消解-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒的方法。该方法测定硒的线性范围为0～250ng/mL,相关系数r=0.9994,检出限0.24ng/mL,回收率98.29%～128.57%。方法快速准确。实验结果表明,普通鸡蛋中硒含量约为0.18mg/kg,富硒鸡蛋中硒含量约为0.51mg/kg。     

便携式可见分光光度计测定桂圆中二氧化硫

采用便携式可见分光光度计测定桂圆中二氧化硫含量。结果表明,二氧化硫在0~120mg/kg范围内线性关系为y=0.99Abx-0.007,相关系数为0.999;重复性为9.0%。与实验室检测数据相比偏差为2.2%~9.0%。实验证明便携式可见分光光度计测定桂圆中二氧化硫的结果与实验室测定结果相当,可以用于桂圆中二氧化硫含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定糕点中铝含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为77.6 mg/kg时,扩展不确定度为2.5 mg/kg（k=2）。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定评定。     

气相-离子阱串联质谱技术对塑料中痕量邻苯二甲酸酯的检测

探索建立对塑料中痕量邻苯二甲酸酯的GC／MS检测方法。[方法]塑料样品经研磨仪粉碎及微波萃取后。利用离子阱GC／MS的SCAN模式和SIM模式分别对萃取液中邻苯二甲酸二丁酯-（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等六种邻苯二甲酸酯含量进行定性和定量分析。[结果]该方法对塑料中BBP、DBP、DEHP、DNOP的检出限（s／N=3）皆小于0．015mg／kg,对DIDP、DINP的检出限（s／N=3）为小于2．5mg／kg,六种PAEs加标回收率为83％～95％,RSD（n=4）为2％-7％。I结论]该方法满足对塑料中以上六种邻苯二甲酸酯的痕量检测。     

铋磷钼蓝分光光度法测定磷石膏中可溶磷

建立了P-Mo-Bi三元体系光度法测定磷石膏中可溶磷含量的方法,确定了最佳测定条件.本法可消除可溶性硅的干扰,测定在室温下进行,以抗坏血酸为还原剂.硅杂质含量(以SiO2计)在0~5g/L范围内对测定无干扰.所得线性回归方程相关系数为0.9996,表观摩尔吸光系数为3.22×104L/(mol·cm),加标回收率在97.55%以上.该方法反应速度快,稳定性较好,操作简便,并可在很大程度上消除硅杂质的干扰.     

微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯含量

为了加强对皮革制品中邻苯二甲酸酯的监管,建立了气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中的20种邻苯二甲酸酯。该方法以乙腈为萃取溶剂,微波萃取皮革制品中的邻苯二甲酸酯,萃取液经固相萃取柱净化后,气相色谱-串联质谱分析。在S/N=10条件下,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(DMPP)的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余邻苯二甲酸酯的定量下限均小于0.05 mg/kg,平均加标回收率为87.75%~94.59%,精密度实验RSD均小于16%。采用该方法对市售皮革制品进行测定,在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯。