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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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1x EV-DV的可用性及其改进方案研究 总被引:3,自引:2,他引:1
文章给出一种可行的利用码分多址实现cdma2000 1x和1x EV-Do同频点兼容的方法。使用该方法可10倍提高小区内的下行信道频谱利用率,使这种CDMA/TDMA系统的容量基本等于双频点cdma2000 1x和1x EV-Do系统的和。这种方法避免了1x EV- Do系统需设置专用频点的问题,大幅提升了900MHz优质稀缺车载移动通信频段的频谱利用率,改进了cdma2000 1x标准上下行容量基本对称的技术缺陷,更加符合移动因特网的需求。 相似文献
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傅秋水 《智能建筑与城市信息》2002,(2)
本文以泉州晚报大厦为例,对大型智能建筑物的网络系统的实施方案进行了研究,合理确定了施工等级、系统组成、主要设备选择等主要技术指标。 相似文献
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