高温抗氧化材料表面Ir覆层的研究现状及发展趋势

Ir覆层具有极好的化学惰性和高温下很强的阻挡氧特性,常被用作高温抗氧化材料,在航空、航天、航海等高技术领域具有广泛的应用前景。综述了国内外Ir覆层的应用和研究现状。介绍了Ir覆层的制备方法。总结了影响Ir覆层质量的因素、Ir覆层制备中存在的问题。展望了Ir覆层的发展方向。     

BMIC离子液体中电沉积制备Ir层研究

在BMIC离子液体中利用恒电压电沉积的方法在Pt基体上制备出表面平整且相对比较致密的Ir层.利用扫描电子显微镜和能谱仪(EDS)对Ir层的表面形貌和成分进行了分析.结果表明:在纯BMIC离子液体中恒电压电沉积时无法获得Ir层;加入乙二醇和提高温度均能够有效提高IrCl3在BMIC离子液体中的溶解度,从而有利于电沉积获得Ir层;Ir层表面随着BMIC与乙二醇的摩尔比的增大而变得粗糙;过低的恒电压电沉积时无法获得Ir层,而过高的恒电压又会使获得的Ir层非常疏松:较低的电沉积温度得不到Ir层,而较高的电沉积温度所获得的Ir层裂纹较大.     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体电沉积制备Ir研究

本文研究了在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中电沉积制备Ir的电化学行为,在金电极上获得的循环伏安特性曲线表示,Ir(III)经过一步还原反应生成Ir,并且该反应是由Ir(III)离子的扩散控制的不可逆过程。其中,扩散速率为3.83×10_?11 m₂/s,平均传质系数为0.083。本文用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)及X-射线光电子能谱(XPS)研究了在钼基体上获得的Ir层的表面形貌及组成,结果显示,Ir层的形貌与沉积电位、时间及电流密度有关。恒电位电沉积过程中,在还原峰电位处由于成核及生长速率达到平衡,可以获得相对致密的镀层。在恒电流电沉积中,当电流密度在0.5~1.82 mA/cm₂时可以得到平整致密的Ir镀层。     

离子液体电化学性质及其IrCl_3溶解度的研究

为了选择合适的离子液体体系来进行电沉积制备Ir层,并为离子液体中电沉积制备Ir层提供理论基础,需要研究离子液体的电化学性质以及IrCl3在离子液体体系中的溶解度。本文利用电导率仪测定BMIC等4种纯离子液体及其复合离子液体的电导率,利用循环伏安法(CV)测定离子液体的电化学窗口,利用紫外-可见分光(UV-Vis)光度计测定了IrCl3在离子液体中的溶解度。结果表明:纯离子液体的电导率随温度的升高而逐渐增大;纯离子液体的电化学窗口宽度随温度的升高而有所减小;IrCl3在纯离子液体中的溶解度与溶液温度及离子液体的离子作用能密切相关,在相同温度下IrCl3在纯离子液体中的溶解度顺序为BUPYBF4BMIBF4HMIBF4;复合离子液体的电化学窗口与其组成中电化学窗口宽度较窄的纯离子液体的电化学窗口一致,电导率值则处于两种纯离子液体之间;IrCl3在由相同阴离子组成的复合离子液体BUPYBF4+BMIBF4中的溶解度与纯BUPYBF4基本相同,而在由相同阳离子组成的复合离子液体BMIC+BMIBF4中的溶解度则有很大的提高。BMIC+BMIBF4的复合离子液体不仅保持了纯离子液体的电化学性质的优势,还克服了纯离子液体对于IrCl3溶解度偏低的缺点。与纯离子液体相比,BMIC+BMIBF4的复合离子液体体系更适合用于电沉积制备Ir层。     

Effect of Technical Parameters on Surface Morphology of Electrodeposition of Iridium Layer in Aqueous System

在水体系中利用直流电沉积的方法以IrCl3为主盐在铂基体上制备出了Ir层。利用SEM、EDS和XPS对不同工艺参数下所制备Ir层的表面形貌及成分进行了分析,并最终获得了最优的电沉积工艺条件。结果表明:IrCl3主盐浓度对Ir层形貌有较大影响,浓度太低时电沉积的铱层太薄,导致铱层易起皮或产生裂纹,故适当提高主盐的浓度有利于改善Ir层质量;在一定的pH值范围内,电沉积所制备的Ir层表面形貌差别不大,表面均比较平整,Ir颗粒比较均匀、致密;电流密度对Ir层表面形貌尤其是对Ir层结晶颗粒的大小和致密性影响较大;电沉积溶液的温度太低时,不能沉积出Ir层,温度太高时,则沉积出的Ir层粗糙、表面形貌不均匀。     

复合离子液体中恒电流电沉积制备Ir层研究

对BMIC+BMIBF4复合离子液体中利用恒电流电沉积的方法在Mo基体上制备Ir层进行了研究。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对Ir层的表面形貌和成分进行了分析。结果表明:在BMIC+BMIBF4+EG复合体系中可以电沉积制备平整致密的单质Ir层且影响因素较多,如温度、电流密度、主盐浓度及沉积时间等,且这些因素可调节的范围比较窄。通过对比各因素间的影响得出,在此复合体系中恒电流电沉积制备Ir层的优化工艺为Ir Cl3浓度50 g/L,电流密度1.0 m A/cm2,沉积温度90℃,沉积时间20 h。