便携式X射线荧光光谱仪分析镀锌板铬盐钝化膜涂镀量

镀锌板铬盐钝化膜涂镀量是生产工艺控制和膜厚度质量控制的一个重要指标,为提高现场质量控制效率、降低质量控制成本,急需一种无需复杂样品前处理、实现涂镀量实时在线分析的方法。实验采用圆片取样机制样法制取标样,建立了用便携式X射线荧光光谱(PXRF)对镀锌板铬盐钝化膜涂镀量进行实时、在线定量分析的方法。铬盐钝化膜涂镀量与Cr元素含量存在对应关系,实验通过分析Cr元素来表征钝化膜涂镀量。为获得镀锌板铬盐钝化膜体系中Cr元素的最佳激发效果,比较了5种不同分析条件,并确定采用电压15kV、电流10μA作为实验的分析条件;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正以及基材元素对待测元素的干扰,采用α经验系数法进行基体校正,避免基体元素Zn和Fe两种元素对Cr元素分析准确度的影响;讨论了检出限的计算方法,采用涂镀量低的样品作为测试样,根据多次测试结果的标准偏差来计算检出限,铬盐钝化膜涂镀量的检出限值为0.92mg/m²;对方法的精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)控制在1.5%之内;经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,相对误差控制在2.5%之内,方法的准确度能够满足现场质量控制要求,实现了样品的实时、在线分析,提高了测试效率。     

便携式X射线荧光光谱测定车用三元催化剂中铂钯铑

采用粉末样品杯法制样, 建立了用便携式X射线荧光光谱对车用三元催化剂中贵金属铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)含量进行实时、在线定量分析的方法。比较了6种实验室常用样品薄膜对测试结果的影响, 通过透光率试验发现各样品薄膜对能量高于5.4 keV(²⁴Cr以后元素)的X射线的透光率为100％, 样品膜越薄其分析灵敏度就越好, 实验时选用厚度为4.0 μm的Ploy-4样品膜;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正, 采用背景扫描与α经验系数法相结合的方法进行基体校正, 避免了因基体的变化对测定准确度的影响;讨论了X射线荧光光谱法中检出限的计算方法, 采用Pt、Pd、Rh含量较小样品多次测试结果的标准偏差来计算检出限, 铑、钯、铂的检出限分别为14.04 μg/g、18.17 μg/g、8.40 μg/g。对一种车用三元催化剂粉末样品进行精密度考察, 相对标准偏差(RSD)控制在4.0%之内;对8个车用三元催化剂实际样品进行分析, 经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对, 测定结果基本一致, 相对误差在10.0%之内, 方法的准确度能够满足车用三元催化剂回收要求。     

加碳氯化-氧化反应方法从氟碳铈矿-独居石混合精矿中提取稀土

以活性炭为还原剂、氯气为氯化剂、SiCl4为除氟剂、O2和H2O混合气体为氧化剂,采用氯化-氧化反应方法从氟碳铈-独居石混合精矿中提取稀土元素. 在脱氟剂SiCl4作用下,随着反应温度由500℃增至800℃,氟碳铈-独居石混合精矿稀土氯化率由92%增至99%,而无SiCl4时同样温度范围内,稀土氯化率为56%~88%,500℃氯化反应2 h时主要产物为稀土氯化物、氯化钙;当氯化反应温度小于500℃时,与原料比钍的氯化产物挥发量小于1.0%. 水洗氟碳铈-独居石混合精矿的焙砂,过滤并在空气中固化得到氯化产物,在550℃, O2+H2O气氛下氧化反应90 min,实现稀土元素和非稀土元素、铈和非铈稀土元素的分离.     

氟碳铈-独居石混合矿中钍的分离

以氟碳铈矿-独居石混合稀土矿为研究对象,采用分步选择性碳热氯化-化学气相传输反应（SC-CVT）,实现钍与其它稀土元素的分离。当氯化反应温度为500 ℃,以活性炭为还原剂、SiCl₄为脱氟剂,在Cl₂气氛下稀土矿反应2 h时,钍的氯化产物(ThCl₄)挥发量小于1 %;继而以AlCl₃作配位体,800 ℃、Cl₂气氛下传输反应0.5 h,ThCl₄与配位体反应形成气态配合物ThAlCl₇;温度降低时,ThAlCl₇分解并沉积在600 ℃左右的温区内,AlCl₃沉积在温度低于200℃的温区内,FeCl₃主要沉积在200~350℃的温区内,从而实现放射性元素Th的分离和回收。 〖HT5”     

SiCl4作用下氟碳铈精矿的碳热氯化动力学

以活性炭为还原剂、Cl2为氯化剂、SiCl4为脱氟剂,研究氟碳铈矿的碳热氯化反应动力学. 在500℃以下,氟碳铈矿的氯化率较低;随反应温度和脱氟剂用量的增加,稀土氯化率增加. 但随着氯化反应的进行,温度的影响逐渐减弱. 在450~650℃之间,在脱氟剂SiCl4作用下,稀土的氯化率由36%增至98%,氟碳铈矿的碳热氯化反应可在低温下进行. 碳热氯化反应符合未反应核模型,反应模型的数学表达式为kt=1-(1-X)1/3,反应的表观活化能为42.5 kJ/mol.     

预处理气氛对铁离子掺杂的氧化钛纳米管微结构和光催化活性的影响

本文通过在空气和还原性气氛中煅烧铁离子掺杂的锐铁矿纳米粉体,并且采用水热合成法制备了具有锐铁矿结构的纳米管,研究了它们的微结构和物理化学行为。研究发现,与在空气中煅烧相比,还原性气氛下煅烧引入了低价态Fe₂₊和Ti₃₊离子以及更多的表面吸附氧,纳米管的比表面积、亚甲基蓝吸附能力以及光吸收阈值得到显著提高。1 mol% Fe 掺杂以及还原处理产生了最高的吸附和光催化活性及其降解持久性,过多掺杂反而降低了光催化性能。此外,水热合成引起纳米管的含铁量下降。     

碳热氯化法分解硼铁矿的可行性研究

计算了硼铁矿碳热氯化反应的标准摩尔反应吉布斯函数,应用热力学方法分析了硼铁矿碳热氯化反应的可能性,得到反应进行所需要的热力学条件,硼铁矿中各组分的氯化反应能力为2MgO.B2O3〉Fe2O3〉MgO〉SiO2〉2MgO.SiO2。     

硼铁矿碳热氯化反应

应用热力学方法分析了硼铁矿碳热氯化反应的可能性以及反应进行所需要的热力学条件,硼铁矿中各组分的氯化反应能力顺序为2MgO×B2O3>MgO>Fe2O3>Mg2SiO4>SiO2. 根据氯化反应产物的物理化学性质不同,初步实现了硼铁矿中主要元素硼、镁、铁的分离. 主要研究了反应温度和时间对硼铁矿碳热氯化反应的影响,实验在550~750℃进行,并得到最佳氯化条件：在700℃氯化反应进行90 min,硼铁矿氯化率为94.02%. 经X射线衍射分析硼铁矿中未被氯化的物质主要为Mg2SiO4.     

连续最大流图像分割模型及算法

最大流模型是图像分割领域的强有力工具. 最近几年, 一种基于连续的最大流模型被提出并有效应用于图像分割. 然而, 该模型的空间流约束变量为全局常数, 未与图像的结构特征相联系. 同时, 源和汇的初始值计算量大, 模型的数值实现效率不甚理想. 针对这些问题, 本文结合图像的结构、统计特征和和预处理算法(包括分片常数算法和最大类间方差－直方图算法), 给出了连续最大流图像分割模型及算法. 实验结果验证了该模型和算法的有效性.