沉井下沉与排水

沉井下沉与排水金忠贤，刘世湘，付代弟（省水利工程局工程一处）（黑龙江省电力设计院）［关键词］沉井，管井井点，下沉，排水１方案选择沉井多用于地下水位高且水量较丰富地区的水利基础调中．目前，沉井下沉分排水和不排水二种方法，由于不排水法需设备较复杂；费用又...     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

微生物酶水解林蛙肉蛋白质及产物抗氧化活性初探

研究了微生物碱性蛋白酶对林蛙肉蛋白质的水解作用及其水解液的抗氧化活性,探讨了酶浓度、水解温度、时间、pH值对林蛙肉蛋白质水解度的影响,同时用硫氰酸铁和改进的邻苯三酚法测定分析水解液的抗氧化活性.结果表明,酶解条件酶浓度为3%、温度为45℃、时间为2.5h、pH6.0时可以获得较高水解度,同时水解液对Fe3+和超氧阴离子自由基(O2·)具有较高清除率.     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究-第2部分:液相色谱-串联质谱法

目的建立液相色谱-串联质谱法对辣椒泥中27种农药残留进行快速筛查。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,分别采用基质分散固相萃取包AOAC Pouch和EN Pouch进行处理,采用液相色谱-串联质谱法检测。结果经对比发现,AOAC Pouch萃取包所获得的回收率明显优于ENPouch包;采用外标法定量,27种农药在1~500μg/L线性范围内相关系数均可达到0.99,平均回收率为40.1%~110.5%,RSD为1.5%~8.7%,检出限为0.01 mg/kg,可满足我国对辛辣食品限量标准的检测需求。结论本方法操作简便,经济实用,结果准确可靠,可用于辛辣类样品的农残快速筛查。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

以南瓜籽粕为主要原料制曲多菌种的筛选

以南瓜籽粕为氮源,麸皮为碳源,用6种米曲霉进行单菌和混菌制曲,以成曲的中性蛋白酶、酸性蛋白酶、糖化酶活力、氨基态氮的含量和发酵液的感观评定为指标,筛选出制曲所用的菌种.结果表明,当以沪酿As3.042、宇佐美曲霉为菌种、比例为3:1混菌制曲时,成曲的中性蛋白酶活力为5859.78U/g(干基),酸性蛋白酶活力为481.5U/g(干基),糖化酶活力为496U/g,氨基酸态氮的含量为0.685g/100g,且发酵液的风味最佳.     

放射免疫法快速检测牛血清中磺胺类药物

目的应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测牛血清中磺胺类药物残留,以便能大大提高检测速度,快速高效地完成磺胺类药物检测。方法在活体家畜上采集血清样品进行检测。确定控制点设定的方法,采集6个牛血清样品进行添加检测,设定控制点,样品结果与控制点比较。评价免疫反应体系的灵敏度和特异性。测得数值与控制点比较,测的数值大于控制点即为阴性,反之测得数值小于控制点即为阳性样品。结果磺胺类检测限可达20μg/kg,短时间可出检测结果,此方法特异性强,与除磺胺类药物外的其他药物无交叉反应。结论此方法快速,简便。虽然此方法只是初筛方法,测得阳性结果时则需采用其他检测方式进一步确证。但已经大大提高了检测效率,既保持了家畜的鲜活状态,又能快速得到检测结果,大大加快通关速度,促进了我国的活畜出口量。     

液质联用技术在生物毒素食品安全检测分析中的应用

生物毒素是自然界一种重要的生命现象,是人们探讨生命科学奥秘和开发新药的重要工具和物质基础,也是食品安全领域的重点防治对象。真菌毒素和海洋生物毒素是与食品安全相关的两类生物毒素,二者均具有毒性强、污染面广的特点,对人类健康具有极大的危害。在生物毒素众多分析检测手段中,液质联用技术因灵敏、高效等特点而被广泛应用。本文以液质联用技术为切入点,综述了该技术用于生物毒素食品安全检测分析的研究与应用进展,同时对相关的样品处理技术研究也进行了概要介绍。