基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留

基于QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-高效液相色谱串联质谱技术(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS),建立了测定水果中44种农药残留的方法。对样品的提取溶剂、净化方式进行了改良,同时对液相色谱条件和质谱采集参数进行了优化,并对基质效应进行了分析和评价。采用乙腈为提取溶剂,QuEChERS(900mg MgSO4+150 mg PSA)净化,HPLC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。在0～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。44种农药的检出限为0.0001～1.0μg/kg,定量限为0.0005～3.4μg/kg。3水平加标试验的回收率为70.3%～119.6%,相对标准偏差为0.8%～19.0%。方法前处理简单、分析快速、定量准确、灵敏度高,适用于水果中多农药残留的测定。     

不同产地进口三文鱼挥发风味物质组成特征研究

目的初步探索不同产地三文鱼中挥发性风味物质种类和含量组成特征,区分三文鱼的产地。方法采用固相微萃取-气相色谱质谱检测出不同产地进口三文鱼中的挥发性风味成分,通过组成特征分析各成分在三文鱼产地差异分析中的作用。结果检出法罗群岛、挪威、澳大利亚、智利、英格兰、加拿大各含有56、51、53、53、43、43种挥发性成分。醛类化合物和碳氢类化合物是三文鱼挥发性风味成分的主要组成。智利三文鱼含有醛类相对百分含量最高,挪威三文鱼含有醛类相对百分含量最低。反式-2-癸烯醛、2,4-辛二烯醛仅在智利的三文鱼中检出。2,4-十二碳二烯醛和十七醛仅在澳大利亚三文鱼中有检出。2,3-辛二酮仅法罗群岛三文鱼中有检出。1-羟基-2-甲基-1-苯基-3-戊酮仅在澳大利亚三文鱼中检出。2,6-双(1,1-二甲基乙基)-2,5-环己二烯-1,4-二酮和5-十二烷基二氢-2(3H)-呋喃酮仅在加拿大三文鱼中检出。丁酸1-丙基戊酯仅在英格兰三文鱼中检出。2,2-二甲基癸烷仅在挪威三文鱼中被检出。正二十烷仅在挪威三文鱼中检出28.13%(匹配度93%),3-十二炔仅在法罗群岛检出5.64%(86%)。结论特征性的挥发性风味成分可作为特征指标对三文鱼产地进行区分。