同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50种兽药残留

目的 建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取, 经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)固相萃取柱处理, 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离, 以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MSE)下检测, 内标法定量。结果 50种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.995, 检出限为0.5~1.0 μg/kg, 加标回收率为79.4%~112.1%, 相对标准偏差为3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确, 适用于牛蛙中50种兽药残留的快速检测。     

免疫亲和柱净化-UPLC-MS/MS测定鱼虾肉中的3 种氨基糖苷类抗生素

将庆大霉素（gentamicin,GEN）、卡那霉素（kanamycin,KAN）和安普霉素（apramycin,APR）的抗体同时偶联到溴化氰活化的琼脂糖凝胶上,制备成复合型免疫亲和柱（immunoaffinity column,IAC）。建立鱼虾肉中3 种氨基糖苷类抗生素的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用BEH Amide（100?mm×2.1?mm,1.7?μm）色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,所制备的IAC对GEN、KAN和APR的柱容量分别为1?127、1?368、925?ng/mL,洗脱液选用0.1%甲酸-甲醇溶液。GEN的线性范围为80.0～500?μg/L,KAN和APR的线性范围为20～500?μg/L,相关系数均大于0.995。鱼虾肉基质中3?种物质的平均回收率为71.7%～96.8%,相对标准偏差为4.2%～10.9%（n=6）,检出限和定量限分别为10～40?μg/kg和20～80?μg/kg。为水产品中氨基糖苷类药物残留监控提供一种有效的技术手段。