江苏双壳类水产中多元素含量调查及健康评估

为了解江苏省内双壳类水产品中锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锡、锑、钡、铅、汞元素的含量水平及食用安全性.在省内各地采集扇贝、蚶类、牡蛎三种双壳类水产品,微波消解后采用ICP-MS法和AFS法进行测定,使用SPSS 21.0进行数据统计分析,采用单因子污染指数法(Pi)和目标危害商值(THQ)评价污染程度和食用...     

劲骨胶囊功效成分鉴别及其盐酸氨基葡萄糖含量测定

目的对劲骨胶囊功效成分进行鉴别并对其主要的功效成分盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定。方法采用化学反应法、薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)鉴别功效成分及测定盐酸氨基葡萄糖含量。结果样品和盐酸氨基葡萄糖对照品与碱性酒石酸铜试液反应生成红色Cu_2O沉淀,与硝酸银试液反应生成白色絮状AgCl沉淀,与茚三酮试液反应生成蓝紫色溶液,在薄层色谱相应位置上生成深红色斑点。样品和芍药苷对照品在薄层色谱相应位置上生成蓝紫色斑点。样品和碳酸钙对照品与稀盐酸试液反应产生CO_2气体,与草酸铵试液反应生成白色CaC204沉淀。样品和维生素K_1对照品及样品和维生素D_3对照品高效液相色谱峰保留时间一致。所有阴性样品都无上述反应。通过高效液相色谱法测定样品中盐酸氨基葡萄糖含量,线性范围为96～1200μg/mL,相关系数为0.9999,方法检测限1.2μg/mL,精密度为0.72%,回收率为99.78%～100.40%。对连续3批样品盐酸氨基葡萄糖的含量进行测定,含量分别为64.94 g/100 g、64.25 g/100 g及65.12 g/100 g,相对标准偏差为0.48%。结论这种鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量,适合应用于劲骨胶囊功效成分鉴别及盐酸氨基葡萄糖含量测定工作中。     

分批加入溶剂及引发剂对聚醋酸乙烯酯支链的影响

研究了以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈( AIBN)为引发剂的醋酸乙烯酯聚合过程,采用多检测凝胶渗透分析仪和黏度测定的研究方法,比较醇解前后聚醋酸乙烯酯( PVAc)和聚乙烯醇(PVA)聚合度的变化和差异研究过程参数如溶剂和引发剂分批加入以及反应时间对PVAc支链化程度的影响.结果表明,在溶剂总质量分数为20％、引发剂总质量...     

电感耦合等离子体光谱法测定鱼及鱼丸中硼元素的本底值

本实验采用硝酸高压密封消解的方法消解样品,电感耦合等离子体光谱法对泰州市售鱼及鱼丸中的硼含量进行测定,结果表明,该方法在0~1.0 mg/L的范围内呈良好的线性,相关系数为0.9999,检出限为0.016 mg/kg,具有较高的灵敏度,为鱼及鱼丸中硼元素本底值的判定提供参考依据。     

黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及总黄酮含量的测定

目的研究黄金血康胶囊主要功效成分鉴别及测定其总黄酮含量。方法样品经溶剂提取、分离及纯化采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)及超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)鉴别黄金血康胶囊主要功效成分及总黄酮含量测定。结果以洛伐他汀为对照品,薄层色谱法和超高效液相色谱法有效地鉴别了红曲粉。以丹参酮ⅡA为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了丹参提取物。以芦丁为对照品,薄层色谱法有效地鉴别了银杏叶提取物。以槲皮素、山奈素及异鼠李素为对照品,高效液相色谱法测定了样品中总黄酮含量。其中槲皮素的回归方程Y=403X+337,r=0.9991,线性范围0～60μg/mL,方法检测限3 ng/mL,精密度为1.25%,回收率为99.1%。山奈素及异鼠李素这些参数与槲皮素基本相同。3批产品总黄酮含量重复性测定的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.49%、2.05%、2.3 1%,符合定量测定要求。结论上述的鉴别和含量测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,可管控产品质量。     

灵硒康口服液中灵芝的鉴别及其灵芝多糖中单糖组成的测定

目的鉴别灵硒康口服液中的灵芝成分及测定灵芝多糖中单糖的组成。方法样品经沉淀、离心、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)小柱分离、富集和纯化处理。使用福林酚试剂法、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC)及高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)鉴别和测定灵硒康口服液中灵芝及灵芝多糖中单糖的组成。结果福林酚试剂法鉴别了灵芝中水溶性蛋白质。样品及对照药材显蓝色,阴性不显色。薄层色谱法鉴别了灵芝中水溶性糖。样品及对照药材在相同的位置上有2个斑点, 1个橘黄色,1个蓝紫色,阴性不显色。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)试剂柱前衍生化、LichrospherC_(18)柱,紫外检测,等度或梯度洗脱的高效液相色谱法测定灵芝多糖中4种单糖。其中等度洗脱含量(mg/100 mL)分别为:甘露糖1.78,葡萄糖124.45,半乳糖3.86,木糖2.68。梯度洗脱分别为:甘露糖1.63,葡萄糖128.65,半乳糖3.52,木糖2.53。两者测定结果基本相同。结论上述鉴别和含量测定方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可管控产品质量。     

丙烯腈反应器热平衡计算及移热管冲蚀原因分析

通过详细的热平衡计算，确定了丙烯腈反应器移热管内的汽液两相流的流速，据此确定两相流的流区，并根据该流区的特点分析了气液两相流对蒸汽管道弯头部位的冲蚀作用和应力腐蚀。     

食醋中总酸测定结果的不确定度评定

对用氢氧化钠标准溶液滴定食醋中总酸的测定结果的不确定度进行了评定,对不确定度的来源进行分析与量化.影响食醋中总酸测定结果的主要原因是样品的取用量、样品的重复性测定、标准溶液的配制和消耗标准溶液体积.2个盲样食醋中总酸测定结果的扩展不确定度均为0.03g/100mL.     

微波消解-ICP-MS法测定小麦粉及其制品中17种元素

为了解泰州市区各个区域内小麦粉及其制品中多元素分布,建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)同时测定小麦粉及其制品中的B、Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Pb 17种元素的分析方法。以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线法计算样品浓度。根据测定结果可知,泰州市的小麦粉及其制品总体上是安全的,未检出人为添加的污染物。部分面制品在制作或运输过程中可能存在一些元素污染,市民需均衡合理饮食,避免引起潜在的健康风险。     

丙烯腈反应器移热管冲蚀及应力分析

通过详细的反应热平衡计算，确定了某工业丙烯腈反应器移热管内汽液两相流的流速，据此确定两相流的流区，并根据该流区的特点分析了气液两相流对管道弯头部位的冲蚀作用。此外，通过移热管材质的强度校核和交变应力分析，进一步证明汽水混合物对弯头的轴向水锤冲击是引起弯头冲蚀乃至泄漏的根本原因。