气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

目的 采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,实现对婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的准确定性和定量。方法 从奶粉样品中提取的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。溴丙醇酯和样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,溴丙醇酯被水解为游离态形式的3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)、氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD);水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,洗脱液脱水后氮吹浓缩,再经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的含量。结果 该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r_²≥0.99),检出限为0.005 mg/kg脂肪,定量限为0.015 mg/kg脂肪,检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计。0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%～105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论 该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。     

微型太阳能立体声收音机

<正> 太阳能收音机与普通收音机的主要不同之处在于采用了硅光电池作为供电电源。砖光电池是一种半导体光电转换器件,它能把光能直接转换成电能。硅光电池有各种不同的形状和表面积,每片硅光电池的有效面积与其短路电流成正比关系,也就是说,表面积越大,输出电流的能力越强。但是,它的开路电压却有一定的限制,一般在0.5V左右。因此,要想减小收音机的体积,只有尽可能减少硅光电池的片数。这就需要有适合低电压工作的专用集成电路。日本东芝     

山西老陈醋中总黄酮测定的不确定度评价

目的研究山西老陈醋中总黄酮含量测定方法的不确定度。方法以芦丁作为对照品,对GB/T19777-2013法中山西老陈醋总黄酮含量测定的不确定度进行评定。结果按照此标准测定总黄酮含量为283.4mg/100 g的山西老陈醋,取包含因子k=2(包含概率为95%),扩展不确定度为11.3 mg/100 g,其计算结果可表示为(283.4±11.3)mg/100 g。测定结果的不确定度主要来源于绘制标准曲线的过程中的移取、定容过程。结论在实际检测工作中,要确保绘制标准曲线过程中容量瓶、移液管的容量准确和移取、定容操作的规范性。     

高效液相色谱同时测定婴配乳粉中的七种维生素

为了同时测定婴幼儿配方乳粉中水溶性维生素硫胺素、核黄素、吡哆醇、吡哆醛、吡多胺、烟酸、烟酰胺的含量,试验建立液相色谱法。使用C18为色谱柱,以辛烷磺酸钠溶液(2 g/L)-乙腈为流动相,样品经调p H沉淀蛋白后,用超高效液相色谱高分辨率DAD检测器串联荧光检测器检测。结果表明,硫胺素、烟酸、烟酰胺、吡哆胺的检出限为5.0μg/100 g,核黄素、吡哆醇、吡哆醛的检出限为1.0μg/100 g,线性范围为0.05~5.0μg/L,线性相关系数r0.99,加标回收率为92.7%~107.6%,RSD为0.62%~3.87%。该法简单、灵敏、准确、精密,满足检测需求。