高效液相色谱-荧光法测定尿液中尿靛甙

本文采用高效液相色谱-荧光检测法对尿液样品中的尿靛甙含量进行了测定,通过对前处理方法和色谱条件优化,建立了适用于尿液样品中尿靛甙含量测定的色谱分析方法。该方法的定量线性范围为5.0~250.0mg/L,其线性相关系数为0.9993;方法检出限为0.001mg/L,加标回收率为93~101%。该方法前处理简单易行,灵敏度高,检出限低,可应用于个体尿液化检验诊断,辅助指导个体化营养诊疗。     

GC-MS/SIM法测定盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测法(GC-MS/SIM),检测盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸酯类物质残留量。使用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm)实现了甲磺酸酯的分离,对提取溶剂、起始柱温、分流比等条件参数进行了优化。在选择离子监测模式(SIM)下,选取适宜的特征离子,进行定性定量分析。结果表明,目标物在0.01~0.40mg/L范围内线性关系均良好,线性相关系数(R2)均大于0.999;检出限、定量限均分别为0.003mg/L、0.01mg/L;在0.16、0.20、0.24mg/L三个加标浓度下,平均回收率为88.43%~104.15%,相对标准偏差为0.97%~1.82%。该方法精密度良好,操作简便快速、准确可靠、灵敏度高,适用于盐酸鲁拉西酮片中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定保健食品中10种磷酸二酯酶-5（PDE-5）抑制剂。样品采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm×1.7 μm）色谱柱分离,以甲醇0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇为提取溶剂超声萃取,经HLB固相萃取柱净化浓缩;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式进行检测。结果表明,10种磷酸二酯酶-5抑制剂在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）均大于0.993,方法定量限为1.0 μg/kg;空白样品在100.0、200.0和1 000.0 μg/kg添加水平下的回收率为85.6%～94.3%。该方法简便、快速、检出限低,适用于保健食品中10种磷酸二酯酶-5抑制剂的同时检测。     

基于凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术的聚天冬氨酸分子量测定方法的建立

目的建立利用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(gel permeation chromatography-multi-angle light scattering,GPC-MALS)对聚天冬氨酸分子量及分子量分布进行测定的方法。方法以市售聚天冬氨酸产品为样品,研究凝胶色谱柱的类型和样品浓度对检测结果的影响,利用GPC-MALS同时测定聚天冬氨酸的数均分子量、重均分子量和分子量分布等参数。结果采用Shodex Protein KW-803凝胶色谱柱,样品浓度为18.5 mg/m L时,可以得到较好的实验结果,聚天冬氨酸分子量和分子量分布测定的相对标准偏差分别为1.8%和0.7%。结论该方法操作简单,精密度良好,适用于聚天冬氨酸分子量及分子量分布的测定。     

毛细管电泳技术的发展与应用

毛细管电泳法具有多分离模式、高分离效率、快速检测、易于调控以及环境污染小等优点,是发展最为迅速的分离分析技术手段之一。当前毛细管电泳法处于稳步发展的状态,相关标准方法也陆续出台,其主要用于食品中大分子以及成分较为复杂的中医药分析等。与传统的色谱方法相比,毛细管电泳法对于成分较复杂的样品以及生物大分子的分析检测更为便利,实用性较强,同时其检测能力范围不低于液相色谱,具有较为广阔的应用前景。本文主要介绍了毛细管电泳的相关标准和在食品安全、中医药方面的应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷提取后进样。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,3种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.991,检出限为0.6~4.0μg/kg,5.0、20.0和50.0μg/L水平下的加标回收率在65.2%~87.2%之间,相对标准偏差在1.2%~4.0%(n=6)之间。方法准确、简便,可用于食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱法在食品和药品安全分析中的应用

高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用完善的分离技术,常用于解决多种分析问题,它能够分离各种基质中复杂的混合物,包括从低和高分子量化合物到不同的极性和酸碱性的化合物,能满足大量分析物在食品和药品领域中的检测需求。高效液相色谱法具有分离效率高、选择性好、检测灵敏度高和操作自动化等优点。本文简要介绍了高效液相色谱法的特点以及在食品和药品检测领域中的应用。     

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、...     

聚碳酸酯新料和回收料中双酚A含量及迁移规律分析

目的对比分析聚碳酸酯(polycarbonate,PC)新料和回收料中双酚A(bisphenol A,BPA)含量并研究其在食品模拟液中的迁移规律。方法利用高效液相色谱仪配荧光检测器对比研究PC新料与回收料中BPA的含量及迁移量。利用凝胶渗透色谱仪(gel permeation chromatography,GPC)测量PC分子量,分析分子量对BPA迁移的影响。结果多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低,分子量分布(Mw/Mn)变宽,回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧,大分子降解增加,因此释放出更多的游离BPA。BPA在95%酒精溶液中迁移量远大于10%酒精及水。温度对迁移性影响很大,相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。PC回收料的游离BPA含量及迁移量大于新料。结论 PC回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。