多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。     

动物源性食品中兽药残留检测标准解析与能力验证工作探讨

近年来,随着人们生活水平的提高,动物源性食品安全日渐成为社会热点话题,其中兽药残留问题更是人们关注的焦点。本文总结了动物源性食品中兽药残留常用检测标准,包括β-受体激动剂类、氯霉素类、孔雀石绿和结晶紫、硝基呋喃类代谢物、磺胺类和喹诺酮类药物6类物质共12个检测标准;详细论述了部分标准在实际操作时需要注意的关键点——标准溶液的配制、提取和净化方法的操作、定量方式的选择等。最后,从考核样品的保存方式、实验方案的确定、标准溶液的配制、实验过程中的质量控制、数据结果的处理5个方面,对能力验证工作提出了建议,旨在促进食品检验检测机构技术水平的提升,确保能力验证的满意结果,从而更好地为食品质量安全监控部门提供支持和服务。     

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。