PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法 以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%（V:V）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于（r2）＞0.99,方法检出限在0.1~0.3 μg/kg范围,定量限在0.3~0.5 μg/kg 范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0 μg/kg加标,平均回收率分别为82.5％～119.1％、80.7％～112.3％、80.6％～118.5％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～9.1％。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点, 适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测, 可用于日常大批量快速筛查工作, 有效提高日常工作效率。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量

目的 建立动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经酸性乙腈溶液提取,多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯（Polar Enhanced Polymer, PEP）固相萃取柱净化,采用 ACE Ultra Core Super C18色谱柱(2.1 ×100 mm,2.5 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)/乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负(ESI+、ESI-)多反应监测,外标法进行定量分析。结果 三种氯霉素类药物与氯丙嗪在1~100 ng/mL浓度范围内,呈良好线性,r均大于0.992。样品在添加浓度分别为0.2、2、20 μg/kg时,平均回收率为80.3%~94.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7% ~2.2%(n=6)。方法的检出限为0.03 ~0.1 μg/kg,定量限为0.1 ~0.3 μg/kg。结论 该方法具有简便、环保、准确、灵敏的特点, 适用于动物源性食品中氯霉素类药物与氯丙嗪残留量的分析检测, 可用于大批量快速筛查工作, 有效提高工作效率。