直接进样测汞法测定不同粒径固体食品样品中总汞差异性分析

目的 比较直接进样测汞法对不同粒径的固体食品样品中总汞测定结果的差异性,考察其对固体样品粒径的要求。方法 取不同粒径的固体食品样品于镍舟上,直接进样测定,采用两种不同基质的有证标准物质进行质量控制,用统计学方法及相对均匀度因子（ HE）进行比较分析。结果 实验过程中两种不同基质的有证标准物质的测定值均在标准值范围内,表明测定的准确性。大米未过筛组均匀度较差,而食用菌A均匀度较好可全部通过40目筛,即粒径选择均在≤425 μm（或筛孔≥40目）时总汞含量的测定结果无显著性差异,且不同品牌测汞仪测定结果具有较好的一致性。结论 直接进样测汞法测定固体食品样品的方法简单可靠,但因对样品均匀性有较高的要求,需样品粒径≤425 μm（或筛孔≥40目）时才能保证测定结果的准确性。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法分析人血清中的硒酸盐（Se(Ⅵ)）、亚硒酸盐（Se(Ⅳ)）、硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠（含1%甲醇,pH 4.0）为流动相,等度洗脱。结果表明：10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0〜100.0 μg/L,相关系数（r）均大于0.999,检出限在0.05〜0.2 μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%〜39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%〜90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys2的加标回收率在57.7%〜72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%〜120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差（RSD）均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。