炭黑中痕量卤素含量的测定

建立艾士卡剂混合熔样-硝酸汞滴定法以测定炭黑中痕量卤素含量。将炭黑样品和艾士卡混合剂混合后放入马弗炉熔融,使样品中以化合物形式存在的卤素转化为卤化物,然后用热水浸取,在乙醇-水溶液中用强电离的硝酸汞标准溶液将卤素离子转化为弱电离的卤化汞;通过二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点,最后计算出炭黑中卤素的含量。试验表明,该方法测得卤素的检出限为0.06 mg.L-1,相对标准偏差小于2%,样品加标回收率为95%~105%。该方法重复性好,线性范围宽,操作简单,不受设备等条件的限制,已成功应用于炭黑中痕量卤素的测定。     

NBR中结合丙烯腈含量测定的研究进展

综述了有关丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定的各种方法及其发展过程。评述了不同测试方法的优缺点,并展望了未来丁腈橡胶中结合丙烯腈含量测定的发展方向。     

离子色谱法测定电解电容器纸中水溶性氯化物的含量

采用抽提法对电解电容器纸进行前处理,再用离子色谱法对其中的水溶性氯化物进行测定。结果表明,氯离子的质量浓度在0.02~1.00 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999;对样品前处理方法进行了优化,并对优化后的方法进行了方法学验证,方法检出限为0.06 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为7.04%（n=6）,加标回收率为97.62%~101.95%,相对标准偏差为2.33%。该方法检出限较低,前处理过程简便、环保,用于实际样品分析,测定结果满意,适用于电解电容器纸中水溶性氯化物含量的测定。     

PA6与PA66共混物或共聚物的定性定量分析

采用裂解气相色谱-质谱联用法和差示扫描量热法建立了聚酰胺(PA)6/PA 66共混物或共聚物的定性定量分析方法。选取己内酰胺和环戊酮分别作为PA 6和PA 66的特征裂解产物,建立了PA 6在共混物或共聚物中的质量分数比与己内酰胺的峰面积比的线性回归方程,再结合熔点判断是共混物还是共聚物。结果表明:通过已知试样进行验证,定量偏差≤2%,能正确判断试样为共混物还是共聚物,该方法方便快捷,灵敏度和准确性高,对PA的成分分析具有指导意义。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中全硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对橡胶制品中全硫含量的测定进行了研究。结果表明,试样分解环境和检测条件对全硫含量的测定影响很大,且该方法具有灵敏度高、选择性好、重复性好、操作简单等特点,适合于测定橡胶中全硫含量。     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。