稳定同位素技术在有机农产品真实性鉴别中的应用进展

近年来, 有机农产品深受消费者的青睐, 然而在经济利益驱动下, 无良商家伪造有机农产品的现象时有发生, 使得有机农产品的真实性问题逐渐成为全球关注的焦点。有机农产品真实性鉴别对确保食品质量安全, 保护合法经营, 重建我国消费者对有机农产品的信任, 完善有机农产品质量监督体系均具有十分重要的意义。稳定同位素技术是用于有机食品真实性鉴别的方法之一, 具有高效、准确、可靠的特点, 已广泛应用于蔬菜、水果、茶叶、葡萄酒、谷物、鸡蛋、肉类、牛奶等。本文在查阅大量有关稳定同位素技术在有机农产品真实性鉴别的相关文献的基础上, 总结了稳定同位素鉴别有机农产品的原理, 系统分析了近几年国内外学者关于稳定同位素技术在植物源性和动物源性有机农产品的研究进展, 并展望了今后稳定同位素在有机农产品真实性鉴别的研究重点和发展方向。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢产物

目的 建立超高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法同步测定鸡肉中8种喹噁啉类药物及其代谢物的分析方法。方法 鸡肉样品分别经过1%甲酸乙腈提取5种喹噁啉类原药和1 mol/L盐酸溶液提取3种代谢物, 超声、振荡处理及高速离心后, 分别用多重基质吸附填料和Oasis HLB固相萃取柱净化并收集, 氮气吹干, 用0.1%甲酸-乙腈溶液定容后合并进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18 (2.1 mm× 100 mm, 1.7 μm)色谱柱进行分离, 以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相, 进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测模式下进行定性与定量分析。结果 8种化合物能够得到较好地分离, 在线性范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。在1、10、100 ng/g加标水平下, 8种化合物平均回收率为76.1%~112.8%, 相对标准偏差小于15%。方法检出限和定量限分别为0.04~0.1 μg/kg和0.12~0.3 μg/kg。结论 本方法样品处理过程简便、分析时间短, 准确可靠、灵敏度高, 可用于鸡肉产品中多种喹噁啉药物的监测。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法测定鸡蛋中磺胺喹噁啉与二甲氧苄啶残留

通过混合模式吸附剂净化,建立了高效液相色谱串联四极杆/静电场轨道离子阱高分辨率质谱法（Q Exactive HF,HRMS）同步测定鸡蛋中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的分析方法。鸡蛋样品经过溶剂超声提取,提取液8000 r/min高速离心后,通过添加多重机制杂质吸附净化填料净化并收集,40 ℃氮气吹干,用0.1%甲酸-乙腈溶液（9:1,V/V）定容进行质谱分析。采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用平行反应监测扫描模式实现对目标化合物的定量分析。在所建立的色谱条件下,2种化合物能够得到较好的分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。通过加标验证,在10、50、200 ng/g加标水平下,2种化合物平均回收率为96.4%~106.8%,相对标准偏差（RSD）小于7.1%。方法检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.1~0.2 μg/kg和0.3~0.6 μg/kg。本方法样品处理过程简便、分析时间短,准确可靠、灵敏度高,适用于鸡蛋中磺胺喹噁啉及增效剂的同步测定。