超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18柱, 以甲酸乙腈-甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离金丝桃苷和异槲皮苷, 在紫外检测波长360 nm下进行检测, 外标法定量。结果 金丝桃苷和异槲皮苷的检出限(limit of detections, LODs, S/N=3)均为2 mg/kg, 定量限(limit of quantifications, LOQs, S/N=10)均为5 mg/kg; 在0.5~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均为0.999; 在原料、提取物和相关食品中, 金丝桃苷和异槲皮苷的平均回收率分别为83.0%~108.0%和86.2%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为1.6%~5.7%和1.1%~3.9%。结论 本方法操作简便、快速、分离度和准确度高, 可用于山楂原料、提取物和相关食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定枸杞相关食品中枸杞酸和玉米黄质二棕榈酸酯的含量

目的 建立高效液相色谱法分析枸杞原料、提取物和相关配方产品中枸杞酸和玉米黄质二棕榈酸酯的含量。方法 采用Poroshell 120 HILIC柱,以乙腈-磷酸水（90:10, V:V）为流动相进行分离枸杞酸,在紫外检测波长235 nm下进行检测,外标法定量。用Dionex Acclaim C30柱,以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相进行梯度分离玉米黄质二棕榈酸酯,在紫外检测波长452 nm下进行检测,外标法定量。结果 枸杞酸的检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg;在10～200 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999;枸杞原料、提取物和相关配方产品中的加标回收率在84.3%～98.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.3%～4.7%之间;精密度的RSD在0.74%～1.2%之间;重复性的RSD分别为1.3%～3.1%之间。玉米黄质二棕榈酸酯的检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg;在0.5～10 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999;枸杞原料、提取物和相关配方产品中的加标回收率在88.6%～98.6%之间,RSD在1.5%～4.5%之间;精密度的RSD在1.2%～2.1%之间;重复性的RSD在2.0%～4.5%之间。结论 本方法操作简便,快速,分离度和准确度高,可用于枸杞原料、提取物和相关配方产品的质量控制。     

固相微萃取法优化沙琪玛气味物质的萃取条件

目的:用固相微萃取法(SPME),结合气相色谱-嗅闻-质谱法(GC-O-MS)对沙琪玛气味物质的萃取条件进行优化,进而更好地检测沙琪玛的风味物质。方法:首先对萃取头、温度、样品量、平衡时间和吸附时间进行单因素试验,初步找到最优条件。在单因素试验的基础上,运用响应面分析法探究平衡时间、吸附时间、萃取温度及样品量4个因素对沙琪玛中主要气味物质总含量的影响。结果:优化得到SPME提取风味化合物的最佳条件为样品量6.74 g,平衡时间19.80 min,吸附时间40.20 min,吸附温度73.9℃,预测该种条件下测得气味活性化合物的总含量是652.919 ng/g。结论:根据实际情况进行调整,选用CAR/PDMS/DVB三涂层萃取头,分流比为10∶1,响应面分析结果表明:最佳萃取条件为:样品量7 g,平衡时间20 min,萃取时间40 min,萃取温度70℃。