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目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱法测定韭菜中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法。方法样品经乙腈提取后,用C18、PC/NH2固相萃取柱对样品提取净化,用DB-1701毛细管柱气相色谱法进行测定。结果当样品中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜为0.03、0.30、0.90和3.00 mg/kg时,甲拌磷的平均回收率为86.7%~93.2%,变异系数为2.46%~4.76%;甲拌磷砜的平均回收率为85.9%~92.5%,变异系数为2.82%~4.31%。该方法检出限为0.01 mg/kg,仪器检出限为0.01 ng。结论该法快速、准确、检测限低、精密度高,适用于韭菜中甲拌磷和甲拌磷砜的检测。 相似文献
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目的建立固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘分析方法。方法用大体积固相萃取柱富集莠去津和苯并(a)芘,二氯甲烷洗脱,使用Eclipse XDB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),采用乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)检测。结果方法线性范围莠去津和苯并(a)芘分别为50~800μg/L、5.19~83.04μg/L,r均0.999;方法检出限分别为0.01、0.000 5μg/L;定量限为0.03、0.001 5μg/L;莠去津和苯并(a)芘在水中平均回收率分别为88.9%和90.4%;RSD均6.8%。结论该方法准确灵敏、精密度好,适用于水样中莠去津和苯并(a)芘测定。 相似文献
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