石墨炉法检测钙型营养素补充剂中铅的干扰消除研究

研究分析干扰钙型营养素补充剂中铅含量测定的影响因素,依据样品特点及基体改进剂作用机理,选择磷酸二氢铵和硝酸镁作为基体改进剂协同使用,优化试验奈件为:2 mg/mL磷酸二氢铵溶液与I mg/mL硝酸镟溶液以1:1(体积比)湿法添加,灰化温度提高至800℃,原子化温度1200℃,实现了钙型营养素补充剂中铅含量的准确定量.     

肉品工业中的食品添加剂安全问题

质检专家提出:标准亟待更新我国批准使用的食品添加剂共有6大类、22小类、1747种,这些都被列入GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。但问题是每年会不断产生新的添加剂,对这部分添加剂检测部门就缺乏相应的法规与技术手段去检测,例如今年出现的苏丹红、孔雀石绿就不在该标准中。目前我国在食品添加剂管理领域存在多重标准、多头管理等问题,超标添加、添加有害物质等现象的确存在。由于食品添加剂引发的食品安全问题呈逐年上升的趋势,这也暴露出了我国食品添加剂标准中存在的问题。     

软钢阻尼器对建筑楼层反应谱的影响

鉴于控制地震响应的软钢阻尼器可能显著改变结构系统的自振周期,结构抗震设计中有必要明确阻尼器对楼层非结构构件反应谱的影响。以已有的弹性结构楼层反应谱评估方法为基础,考虑主体结构与非结构构件周期比和主体结构黏滞阻尼比的影响,提出了黏滞阻尼减震结构的楼层反应谱预测公式。建立了非线性减震结构系统平均等价刚度和平均等价阻尼比的计算方法,基于等价线性系统提出了软钢阻尼器减震结构的楼层反应谱预测方法,并得到了楼层反应谱的性能曲线,用以描述阻尼器参数对非结构构件加速度响应的影响规律。研究结果表明:将等价线性化方法应用于软钢阻尼器减震结构能较好地进行非线性系统的楼层反应谱预测,修正的楼层反应谱预测公式可直接基于地震动弹性反应谱和减震结构等价参数估计楼层反应谱,可用于周期比为0.5～2、阻尼比为0.05～0.2的结构系统,该方法将为考虑非结构构件地震响应的减震结构优化设计提供有益参考。     

氨基葡萄糖荧光光度分析法的研究

因氨基葡萄糖与吡哆醛缩合反应形成的Schiff碱,可与Zn2+通过氢键结合生成在特定波长激发下具有荧光吸收的Schiff碱金属配合物,在较稀的溶液中,其浓度与荧光强度在一定的范围内呈线性关系.从而建立测定氨基葡萄糖的荧光光度法.衍生条件为:氨基葡萄糖盐酸盐与盐酸吡哆醛于60℃恒温水浴中反应30 min后,加入Zn2+络合30 min.荧光激发波长为386 nm,发射波长为475 nm,灵敏度1,狭缝宽10 nm,线性范围为15 mg/L～65 mg/L,拟合优度99.109％,适用于含氨糖的药品、保健品及其生产制备过程中粗品得率的测定.     

硫酸软骨素间苯三酚光度分析法的改进研究

对硫酸软骨素的分光光度测定方法作了系统的研究,确定了其最佳水解条件为：样品在8mol/L盐酸：冰醋酸=2：1的酸性溶液中水解60min,水解温度为100℃;水解液经间苯三酚试剂显色15min后进行光度分析.与已有分析方法比较,改进后的分析方法不仅操作条件稳定,而且测定精密度较高,重现性较好.     

高分子沉淀剂在HPLC法检测防腐剂时抗化妆品基质干扰的效果研究

选用霜、乳、液3类化妆品为研究对象,考察高分子沉淀剂对HPLC法检测防腐剂过程中的抗基质干扰效果。实验发现乙酸锌、亚铁氰化钾联合使用可有效去除霜、乳、液3类化妆品基质对防腐剂测定的干扰,12种防腐剂的色谱峰峰型尖锐对称,无杂峰干扰,线性相关系数均大于0.999 9,方法相对标准偏差小于2%,回收率为90%~104%。     

石墨炉法检测螺旋藻片中铅的干扰研究及消除

研究分析干扰螺旋藻片中铅含量测定的影响因素,依据样品特点及基体改进剂作用机理,选择硝酸钯、硝酸镁、抗坏血酸作为基体改进剂协同使用,优化试验条件为:2 g/L硝酸钯溶液、1 g/L硝酸镁溶液与5%抗坏血酸溶液以3∶3∶4(体积比)湿法添加,灰化温度提高至1 200℃,原子化温度1 900℃,实现了螺旋藻片中铅含量的准确定量。     

国产保健食品原料与功效/标志性成分分析

分析近年我国保健食品功能声称的分布、原料使用情况和功效/标志性成分检测的现状,探讨原料与功效/标志性成分的对应性和现行检测方法的适用性,为保健食品企业制定产品质量标准和监管部门修订注册管理办法提供研究基础。查询国家食品药品监督管理总局(China Food and Drug Administration,CFDA)网站中2012年～2016年保健食品注册信息,统计产品功能声称及原料使用情况,分析对比保健食品和药品对于相同原料所选用标志性成分指标的异同。2012年～2016年期间增强免疫力、缓解体力疲劳等7类功能声称国产保健食品注册审批数量最多,灵芝、枸杞子等30种原料使用频率最高,7类保健食品功能声称及常用原料、有效成分,企业标准中标志性成分及中国药典测定指标汇总成表。我国保健食品原料和功能声称选择较集中,多数保健食品原料、功效/标志性成分指标吻合度差,亟待明确产品专属功效/标志性成分,建立专属检验方法,有序进行标准更新及产业升级。     

HPLC法测定保健食品中抗坏血酸的组成及稳定性

采用高效液相色谱法,建立一种可同时测定保健食品中抗坏血酸的两种同分异构体(L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸)含量的方法,并分析保健食品原料中抗坏血酸的组成成分以及L(+)-抗坏血酸的稳定性。采用资生堂CAPCELL PAK C18 TYPE-AQ色谱柱,以磷酸二氢钾溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为245 nm,进样量20μL。结果显示,在优化的条件下,抗坏血酸的两种异构体分离度为2.51,能够排除杂质干扰,进行准确定量,L(+)-抗坏血酸和D(+)-抗坏血酸的浓度线性范围分别为2μg/m L~100μg/m L(r~2=0.999 7)和2μg/m L~100μg/m L(r~2=0.999 9),平均回收率分别为100.2%和101.6%,检出限均为1.3 mg/100 g。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0~100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%~102.9%,相对标准偏差范围为0.42%~5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。