电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健品和中成药中5种违禁化学药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS)技术快速筛查改善睡眠类保健食品和中成药中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种化学药物的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,90%乙腈水溶液稀释后ESI-IMS直接测定。在正离子模式下检测地西泮和咪达唑仑,在负离子模式下检测硝西泮、阿普唑仑、巴比妥,基质外标法定量。结果 5种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。地西泮、咪达唑仑、巴比妥、硝西泮、阿普唑仑的检出限分别为0.20、0.50、2.00、8.00、8.00mg/L,平均回收率为78.7%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,与液相色谱-串联质谱(1iquid chromatography-tandem mass spectrometryLC-MS/MS)检测结果一致。结论本方法快速准确,可实际应用于改善睡眠类健康产品中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种违禁药物的筛查。     

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健酒饮料中3种壮阳类药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查保健酒饮料中违法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的方法。方法样品经乙腈超声提取,稀释定容后直接测定。以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在正离子模式进行检测,基质外标法定量。结果西地那非、伐地那非、硫代艾地那非分别在1.25~12.50、2.00~20.00、1.00~10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,3种违禁药物的检测限分别为0.50、0.80、0.40 mg/L。平均回收率为93.33%~121.17%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~10.00%,实际样品检测与气相色谱-质谱联用法确证结果一致。结论该方法快速简便,结果准确可靠,适用于保健酒饮料中非法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的快速筛查。     

电喷雾-离子迁移谱快速筛查淀粉中的顺丁烯二酸

目的建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查淀粉中顺丁烯二酸的检测方法。方法样品经80%甲醇水溶液超声提取,稀释定容后经0.22μm微孔滤膜过滤,在大气压条件下,以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在负离子模式进行检测,基质外标法定量。结果顺丁烯二酸在5~50μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 3,检出限为2μg/ml,定量限为5μg/ml。在5.0、10.0、50.0 mg/L 3个浓度加标水平下,顺丁烯二酸的平均回收率为87.5%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.58%~7.07%。结论本文建立的方法样品前处理方法简单、操作快速简便、结果稳定可靠,适用于淀粉样品中顺丁烯二酸的快速筛查。