UPLC-MS/MS法测定苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量

[目的]建立了苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]采用乙腈提取,PSA和C18净化,高效液相色谱-串联质谱仪在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标-标准曲线法定量。[结果]苹果中添加双丙环虫酯质量分数为0.04、0.008、0.0008 mg/kg,添加双丙环虫酯代谢物质量分数为0.4、0.08、0.008 mg/kg,平均回收率为88%～98%,相对标准偏差为7.5%～16.5%,定量限分别为0.0008、0.008 mg/kg。[结论]方法集准确定性定量于一体,灵敏度高,特异性好,前处理操作简单,适用于同时检测苹果中双丙环虫酯及其代谢物残留量。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果的残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定山葵中乐果残留量的分析方法。方法山葵样品用乙腈和水提取,盐析后取上清液,上清液经C_(18)、PSA、无水MgSO_4净化,在电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI~+)模式下,通过优化色谱分离条件,用超高效液相色谱-串联质谱法采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,结合乐果标准曲线进行外标法定量。结果方法中乐果在0.00125~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=2371831.1X+10169.6,相关系数r=0.9998(n=6)。山葵中乐果在0.01、0.1、2 mg/kg 3个添加浓度水平下,平均回收率88.1%~97.8%,相对标准偏差为1.0%~3.5%(n=5)。该方法乐果在山葵中定量限为0.01 mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离、净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度符合农药残留检测要求,可用于山葵中乐果残留量检测。