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为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 相似文献
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目前减肥类保健食品中非法添加物问题屡禁不止,非法添加药物种类繁多且不断更新,建立一套快速简便、高灵敏度、高准确度的检测方法具有重要意义。离子迁移谱技术(ion mobility spectrometry,IMS)作为一种新型的微量化学物质检测技术,其仪器结构简单、体积偏小,且具有灵敏度高,生产能力强,检测速度快,分析成本低,操作便捷和维护简单等优点,可作为保健食品中非法添加物检测的一项重要技术。以离子迁移谱技术为基础,以检测减肥类保健食品中非法添加物为目的,对国内外离子迁移谱技术在该检测方面的应用进行综述分析,并根据分析结果对其发展前景进行了展望。 相似文献
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目的研究荞麦生产过程中农药残留和贮藏过程中真菌毒素的变化趋势,并提出相应的预防措施。方法在荞麦收获前20 d用10种混合农药进行田间喷洒,收获荞麦后进行农药检测,每月1次,为期4月。对36份刚收获的荞麦样品在密闭、湿度≥65%,温度≥25℃的环境条件下储存3个月后进行黄曲霉毒素B_1和赭曲霉毒素A测定。结果混合农药中大部分农药在2个月内降解消失,但部分农药2个月后仍有检出,降解缓慢;储存3个月后尽管荞麦整体处于较低的毒素污染状态,但部分样品仍有黄曲霉毒素B_1和赭曲霉毒素A检出。结论需采用科学的植物保护措施,同时严格贮藏条件,以保障荞麦产品的安全。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品中的黄曲霉毒素B_1经提取、免疫亲和柱净化、浓缩等步骤,以5 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈-甲醇溶液(50:50,V:V)为流动相,按照梯度洗脱程序,通过液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B_1在0.2~20ng/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=68577.3X-20845,r0.998,加标回收率在85.0%~94.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)5.5%,方法检出限和定量限分别为0.07和0.2μg/kg。结论该方法测定结果准确、可靠,可用于快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1的含量。 相似文献
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