牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析

采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平。均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取，提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容，液相色谱-串联质谱测定。采用SPSS?21.0软件进行数据分析。对采自我国9?省市的346?份牛肉和牛奶样品进行检测，分析牛肉和牛奶中可的松和氢化可的松的存在水平。牛肉和牛奶中均检出可的松和氢化可的松，检出率在86.1%～100.0%之间，检出含量范围为0.02～74.88?μg/kg。牛肉中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为1.69（1.14）?μg/kg和12.16（8.14）?μg/kg，牛奶中可的松和氢化可的松的含量平均值（中位数）分别为0.23（0.23）?μg/kg和0.72（0.72）?μg/kg。牛肉和牛奶中氢化可的松与可的松的含量均呈显著正相关。     

液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉和牛奶中的雌二醇

目的 建立丹磺酰氯衍生液相色谱-串联四极杆质谱检测鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的高灵敏分析方法。方法酶解后的样品用HLB和氨基固相萃取柱富集净化,氮气吹干后,在60 ℃条件下丹磺酰氯衍生5 min;以乙腈-水（含0.1%乙酸）为流动相,采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果 鸡肉、牛肉、牛奶中雌二醇的检出限为0.6 ng/kg,定量限为2.0 ng/kg,在3个添加水平的平均回收率在82.0%~88.9%之间,相对标准偏差均小于7.3%。市售牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇含量的中位数（平均值）分别为5.51 ng/kg (66.78 ng/kg)、4.60 ng/kg (16.94 ng/kg)和18.00 ng/kg (16.80 ng/kg),九十百分位数（P90）分别为248.91 ng/kg、39.33 ng.kg和39.60 ng/kg 结论 本方法适用动物肌肉和乳中超痕量雌二醇的含量检测。牛肉、鸡肉和牛奶中17-β-雌二醇的大样本监测数据可为科学的制定残留限量提供必要的数据基础。     

75种农药的离子流淌度质谱多维数据库的建立

目的 探讨了碰撞面积值可以用于目标化合物定性和确证。方法 本研究中的农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂,对75种农药采用离子淌度多维鉴定分析,数据采集信息种包括精确质量数、二级碎片和碰撞截面积值数据,运用拟合优度作为统计方法,探究碰撞截面积值和质荷比之间的相关性。结果 用75种农药的碰撞截面积值和质荷比进行了统计分析,获得了在不同加合物情况下,碰撞截面值与质荷比之间的非线性关系。在不同的加合物情况下,获得了不同的拟合度结果,首先进行了全部加合物计算,拟合度值R2达到 为0.8440;加合物+H离子时,拟合度值R2 为0.7786;加合物+Na离子时,拟合度值R2 为0.9141;在加合物+H和+Na离子时,拟合度值R2 为0.8267。在27份液态奶和20份牛肉样本中,经过筛查,未发现本研究中的75种农药残留。结论 本方法适用于这75种农药在未知物种的筛查和确证,为农药相关未知物筛查中提供数据基础。 关键词：碰撞截面积值;农药;数据库;牛肉和液态奶     

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定烘焙食品中来源于鸡蛋的3种主要致敏蛋白

目的建立用于测定烘培食品中来源于鸡蛋的3种主要致敏蛋白溶菌酶、卵转铁蛋白、卵白蛋白的超高效液相色谱-串联质谱法。方法筛选溶菌酶、卵转铁蛋白、卵白蛋白的特异水解肽段,合成特异肽段及其同位素标记肽段,样品用200 mmol/L Tris-HCl(pH=8.0)匀浆提取2~3次,提取液与胰蛋白酶混匀(胰蛋白酶与蛋白质的质量比为1∶50),37℃振摇酶解12 h,采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM),同位素内标法定量。结果 9条特异水解肽段标准溶液在1~100 nmol/L范围内线性良好,相关系数(r2)均0.995,烘培食品中3种致敏蛋白的定量限为0.4~10.0μg/g,回收率在65.0%~108.5%之间,相对标准偏差(RSD)15.0%。结论方法灵敏度和特异性高,适用于烘培食品中来源于鸡蛋的3种致敏蛋白的检测。     

超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物

目的建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及其9种氯化消毒副产物的超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 500 ml饮用水样品经PLEXA固相萃取柱富集净化后,通过BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式进行检测,外标法定量。结果 11种目标物质在给定的浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99),方法定量限(LOQ)为0.01~4.00 ng/L,加标回收率为78.8%~99.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.2%。利用该方法分析40份实际饮用水样品,BPA、BPF和四氯双酚A(4Cl-BPA)3种目标物质在样品中的检出率分别为45.0%(18/40)、40.0%(16/40)和32.5%(13/40),检出浓度分别为0.60~9.40、LOQ~106.20和LOQ~0.02 ng/L。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合饮用水样品中BPA、BPF及其氯化消毒副产物的测定。