超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中的氟唑菌酰胺残留量

目的 建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测柑橘中氟唑菌酰胺的方法。方法 选取Acquity UPLC BEH C₁₈(2.1×100 mm,1.7 μm)色谱柱对氟唑菌酰胺进行分离,梯度洗脱选用0.1%甲酸-乙腈为流动相。使用电喷雾正离子电离模式进行数据收集,采用基质匹配外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)固相吸附剂净化后,用0.1%甲酸溶液定容。本文在对样品前处理实验方式优化的基础上,先对乙腈-甲酸和乙腈-乙酸铵2种流动相体系进行比对；再比较PSA用量对全果和果肉基质的净化作用。结果 选取乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相, 使用量为50 mgPSA和300mg无水硫酸镁时净化效果最佳。氟唑菌酰胺在柑橘全果中的加标回收率为84%~104%,RSD≤4%。氟唑菌酰胺在果肉中的加标回收率为100%~106%, RSD≤2%。消解试验结果表明：氟唑菌酰胺在全果中的消解半衰期为13.56天,在果肉中的消解半衰期为10.56 天。最终残留试验表明：在采样时间分别为距离最后一次施药后第14天和第21天时,氟唑菌酰胺在柑橘全果中的残留量为0.206 mg/kg、0.178 mg/kg；在柑橘果肉中的残留量为0.028 mg/kg、0.020 mg/kg。结论 该检测方法灵敏度较高、操作简单,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于柑橘中氟唑菌酰胺的检测；根据氟唑菌酰胺在柑橘中的残留试验结果,推荐施药剂量为不超过稀释2500倍液的制剂用量,且最多施药3次,安全间隔期以14 天为宜。