超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中的17-β-雌二醇

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肝中17-β-雌二醇(17-β-estradiol, E2)残留量的检测方法。方法 猪肝样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后用25.0 mL甲醇提取, 加入2.0 g氯化锌除脂, 用25.0 mL水溶液稀释后上样液过ENVI-Carb柱, 用5.0 mL甲醇淋洗, 二氯甲烷:甲醇(7:3, V:V)洗脱后经氨基柱进一步净化, 以甲醇-0.50 mmol/L氟化铵作为流动相, 经ACQUITY UPLC BEH C18 (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离后, 在电喷雾负离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring, MRM)模式下进行检测。结果 E2的线性范围为0.01~100.00 μg/L, 相关系数r2>0.999, 检出限为7 ng/kg, 定量限为20 ng/kg, 添加水平为0.02、0.05和0.10 μg/kg时的平均回收率为101.1%~106.7%, 日内精密度为5.1%~7.3% (n=6), 日间精密度为10.0%。应用建立的方法对5份猪肝样品进行测定, 所有样品均检出E2。结论 该方法具有灵敏度高、操作简单快速的特点, 适用于猪肝中E2残留量的检测。     

冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。     

大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂

目的 建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱（APGC-MS/MS）同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）的方法，并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法 冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷（1∶1， V/V）提取后，采用GPC净化，浓硫酸进一步除脂后，采用多反应监测模式进行分析。结果 目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好，R²均 > 0.99，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.000 2～0.098 4 μg/L（fw）和0.000 5～0.295 2 μg/L（fw）。采用空白牛奶进行加标回收实验，加标回收率为73.94%～116.98%，精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中，五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1，2-双（2，4，6-三溴苯氧基）乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物，检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%，浓度分别为0.001～0.20 μg/L（fw）、<LOQ～0.06 μg/L（fw）、<LOQ～0.11 μg/L（fw）和<LOQ～0.85 μg/L（fw）。结论 本方法灵敏度高，精密度和准确度好，可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。     

超高效液相色谱-四级杆串联质谱法检测饮用水中双酚A和双酚F及其氯化消毒副产物

目的建立饮用水中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及其9种氯化消毒副产物的超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 500 ml饮用水样品经PLEXA固相萃取柱富集净化后,通过BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式进行检测,外标法定量。结果 11种目标物质在给定的浓度范围内具有良好的线性关系(r~20.99),方法定量限(LOQ)为0.01~4.00 ng/L,加标回收率为78.8%~99.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.2%。利用该方法分析40份实际饮用水样品,BPA、BPF和四氯双酚A(4Cl-BPA)3种目标物质在样品中的检出率分别为45.0%(18/40)、40.0%(16/40)和32.5%(13/40),检出浓度分别为0.60~9.40、LOQ~106.20和LOQ~0.02 ng/L。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合饮用水样品中BPA、BPF及其氯化消毒副产物的测定。