微波消解-MPT-AES法测定污油泥中8种金属元素

针对污油泥首次建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)检测其中的金属元素,对其中的Ba、Pb、Cu、Zn、Mn、V、Fe、Sn 8种金属元素进行定量分析。采用微波消解法对污油泥进行彻底消解,考察了元素分析谱线波长、微波功率、载气流量及工作气流量的最适值,优化微波制样及元素分析检测条件。在最佳检测条件下对污油泥中的Ba、Pb、Cu、Zn、Mn、V、Fe、Sn 8种元素定量检测,各元素检出限分别为3.09、22.9、9.6、10.6、6.1、12.15、14.1、14.26 ng/mL;RSD值分别为1.14%、3.77%、1.06%、1.18%、3.71%、4.45%、2.52%、2.73%;加标回收率均在91%～110%范围内。实验结果表明,本方法安全便捷、准确高效,能满足污油泥中金属元素分析需求,同时为污油泥金属污染风险的评估提供数据支撑。     

钻井液用微孔喉封堵材料合成及性能研究

采用乳液聚合法制备出一种微孔喉封堵材料。通过FT?IR光谱、拉曼光谱及TG?DTA热分析,对微孔喉封堵材料的结构特征进行分析。通过激光粒度仪确定合成产物的粒径范围,探究了微孔喉封堵材料的抑制性能和封堵性能。结果表明,合成产物的热分解温度为321.0 ℃,粒径分布为500~2 250 nm;当微孔喉封堵材料质量分数为1.5%时,该材料表现出极佳的抑制黏土水化性能;微孔喉封堵材料与质量分数为0.5%的氯化钠复配使用后,抑制效果显著提升。滤膜封堵实验证实其对0.45~10.00 μm孔径的滤膜进行有效封堵,微孔喉封堵材料质量分数为1.5%时封堵时间长达35.43 min;经120 ℃老化16 h后,高温高压滤失量为10.0 mL。     

热处理对磁控溅射法制备p-ITO(40 nm)薄膜特性的影响

为改善在实际生产中,p-ITO在膜厚较薄时所表现出的多种不良,如退火后膜质存在花斑不良、膜层易被刻蚀液腐蚀等,进行退火对p-ITO薄膜特性影响的研究。本实验利用磁控溅射法在玻璃基板上制备出40nm厚度的p-ITO膜,并在氮气环境中对膜层进行不同温度和时间的退火处理。分别采用XRD、AFM和SEM对p-ITO的结晶度和微观结构进行表征,并使用四探针(4-point probe,4P)和自动光学测试设备分别测试其方块电阻和光透射率。测试结果表明:pITO结晶温度相对于α-ITO存在严重滞后性;α-ITO(40nm)230℃已结晶充分,而p-ITO在230℃才开始结晶;p-ITO在230～250℃时结晶程度及均一性较差,导致多种特性的不稳定,比如膜质花斑状颜色差异(花斑不良),方块电阻、膜层厚度均一性差,膜层易受腐蚀等;退火温度提高到260～270℃时结晶基本完全,对薄膜的各种特性改善效果显著,如方块电阻降低、光透射率增加、花斑和腐蚀改善等。测试数据还反映出玻璃中部位置相对于边缘位置结晶程度差,可能原因为退火设备实际生产时玻璃中间位置热风阻力较边缘位置大,受热不充分导致。适当提高退火温度和时间,对pITO实际生产中遇到的多种不良有显著改善效果。     

主要坚果类过敏原致敏机理的初步探讨

本文以坚果过敏蛋白为抗原,构建小鼠动物致敏免疫模型,探讨坚果过敏原的致敏机理,为坚果类食物安全评价和安全开发提供有效的实验依据。选取六种坚果为原料,以昆明小鼠为受试小鼠,坚果蛋白液以0.01 mg/g进行灌胃致敏,第33 d和34 d以0.02 mg/g激发致敏,通过测定小鼠血清IgE、IgG、腹腔肥大细胞及类胰蛋白酶和血象指标,研究其病理特征。结果表明,致敏激发后小鼠IgE与IgG最高水平为0.91和0.93,组胺释放率阳性组为58%,中剂量组为40%,高剂量组为55%;小鼠腹腔肥大细胞体外激发后脱颗粒高剂量组最多以及类胰蛋白酶活性也最高;中和高剂量组、阳性组白细胞数较高(9.7±6.1、9.6±2.4、9.2±2)×109/L,低剂量组、中剂量组和高剂量组的血小板数依次降低。说明致敏后小鼠凝血功能显著减弱,免疫系统受到侵袭,体内诱发产生IgE抗体,并启动过敏介质的释放机制,导致过敏反应Ⅰ型变态反应的发生。