基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中48种农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中48种农药残留的检测方法。方法样品用1%乙酸乙腈、MgSO4和NaOAC混合盐包脱水提取,经MgSO4、PSA、GCB和C18混合净化管净化,净化液经氮吹浓缩后乙酸乙酯定容,利用气相色谱分离,MRM模式测定,内标校正,外标法定量。结果 48种农药在线性范围为5～100 ng/mL内关系良好, r2均在0.995以上。方法检出限在0.03～5.00μg/kg之间,方法定量限在0.12～17.00μg/kg之间。48种农药在5、10和50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率在70%～120%的占比分别为97.92%、97.92%、95.83%。相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)为2.12%～12.28%。结论该方法基本能够满足应用于实际样品的分析检测,较传统检测方法更加简便快捷,使用试剂少,灵敏度高。     

QuEChERS-气相色谱–串联质谱法测定海南淡水鱼中有机氯农药残留

目的 以海南常见5种淡水鱼为研究对象,建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测鱼肉中12种有机氯农药(OCPs)残留的快速检测方法。方法 样品采用丙酮+正己烷(1+1)超声提取,经0.4 g PSA、0.4 g C18、1.2 g无水硫酸镁和40 mg 二氧化锆净化,GC-MS/MS检测。结果 在1.6～40 ng/mL范围内线性良好,Ｒ_²≥0.9985;3个添加水平(n = 6)平均回收率在90.8%～121.6%范围内,RSD在1.3%～7.5%范围内;检出限在0.04～0.72 μg/kg之间,定量限在0.13～2.43 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,能够满足鱼肉中多种OCPs的检测要求。QuEChERS与二氧化锆净化,结合GC-MS/MS可以应用于鱼肉中OCPs的快速检测。     

钢板真空镀锌膜附着强度的研究

在普通冷轧钢板上真空镀Zn。用蒸镀法镀Zn,通过加入中间过渡层,得到了结合强度高的镀Zn钢板。用划痕法和拉倒法测定了钢板镀Zn膜的结合强度。在本试验条件下,基板温度高于180℃,可获得良好的结合强度。